本发明涉及一种高比容电容器级钽粉及高比容 电容器， 更特别地 涉及片 +块结构的高比容电容器级钽粉及由此制备的� �极块和包含该 阳极块的高比容电容器。 背景技术

金属钽是一种阀金属， 它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具 有单向导电的性质。钽粉制成的阳极膜化学性 能稳定 (特别是在酸性电 解质中稳定)、电阻率高 (7.5χ10 ¹ Ω·«η)、介电常数大 (27.6)、漏电流小。 另外还具有工作温度范围宽 (-80 ~ 200。C：)、可靠性高、抗震和使用寿命 长等优点， 因而是制作体积小、 可靠性高的钽电容器的理想材料。

其中钠还原氣钽酸钾制^ S 的工艺是目前 界应用最广， 技 术开发最成熟的一种 生产工艺。

钠还原氣钽酸钾工艺是采用 K ₂ TaF ₇ 和 Na为主要原料，用 NaCl、 KC1等卤盐或卤盐混合物作稀释剂制备出电容器 级 的一种方法， 其主要反应; ^如下：

K ₂ TaF ₇ +5Na = Ta+5NaF+2KF (1) 在氩气保护和一定的温度下， K ₂ TaF ₇ 与液态钠发生上述反应。 将 还原得到的钽粉经过水洗和酸洗后进行热处理 ， 然后经镁还原脱氧即 得到最终高纯钽粉。 通常， 由该方法得到的钽粉粒子是粒状的。 众所周知， 钽粉的比容和其比表面积成正比， 即钽粉的平均粒径 越小， 比表面积越大， 比容越高。 当前研究的核心是通过控制还原条 件， 包括氟钽酸钾和稀幹剂溶盐的成分、 还原温度、 注钠速率等来控 制钠还原过程中晶核的形成、 分布与长大， 制备所期望的具有一定比 表面积和粒径的钽粉。 机械方法是通过控制氢化制粉或球磨条件， 获 得耐压性能等较好的 a 。

一般来说， 钽粉片式化、 粒形简单化是提高钽粉产品耐压性的一 个新手段， 与此同时还要关注由此而带来的容量的降低。

专利 US4740238提出一种由锭制得的未团化的 S ， 其包括 FSSS 平均粒径小于 2μπι， 优选 0.6 ~ 1.1μπι， 斯科特密度不大于 30g/in ³ ，BET 比表面积至少 0.7m ² /g的片状钽粉。 在该发明的一个实例中， 将这种钽 粉经过团化， 研磨到约 2 ~ 3μπι， BET比表面积为 0.43m ² /g， 斯科特密 度在 18 ~ 27g/in ³ 。

专利 US4940490提出了一种改进了的片状 和生产这种片状钽 粉的方法。 这种钽粉的特征是斯科特密度大于 18 g/in ³ ， 优选至少 90% 的这种片状 不大于 55μπι。片状 的团聚颗粒与以往的片状 相比， 具有改善的流动性、 坯块强度和压制性能。

专利 WO93/03，191提出了一种改进了的片状 和生产这种片状 ^ 的方法。 这种 的特征是 FSSS平均粒径范围是 2 ~ 55μπι， BET 比表面积在 0.5 ~ 5.0m ² /g范围。选择平均粒径和比表面积，使片� �� 的宽厚比（D/T )为 2 ~ 50范围， 片状 的团化粉末提供了改善的流 动性。 专利 US 5211741提出了一种改进了的片状 ^生产这种片状钽 粉的方法。 这种钽粉的特征是斯科特密度大于 18 g/in ³ ， 优选至少 90% 的这种片状 不大于 55μπι。片状 的团聚颗粒与以往的片状 相比， 具有改善的流动性、 坯块强度和压制性能。

专利 US 5261942也提出了一种改进了的片状 和生产这种片状 钽粉的方法。 这种钽粉的特征是斯科特密度大于 18 g/in ³ ， 优选至少 90%的这种片状 不大于 55μπι。片状 的团聚颗粒与以往的片状 相比，具有改善的流动性、坯块强度和压制性 能。专利 US 5580367 也与专利 US4940490相似。

专利 US 4441927提出了一种由锭得到的团化 的组成， 包括粒 状 和相当多的片状 a 。

专利 CN101491834A涉及一种钽粉及其制备方法，以及由 该钽粉制 成的电解电容器阳极。 该钽粉 BET比表面积为 0.530m ² /g以下且费氏平 均粒径为 3.00nm以上。该发明还涉及制备所述 的方法，其中通过用 还原剂还原钽化合物来制备所述 ，其特 ^于，在还原时加入作为 晶种的 ，其中所述作为晶种的 是经研磨过的 a 。

专利 WO2004110684A2描述了形成钽 ^其他电子管金属粉末的 方法。 该方法包括使用高能磨在流体介质中和任选的 研磨介质中对起 始粉末进行高冲击研磨。 本发明的方法具有当形成电容器阳极时降低 电子管金属粉末的 DC泄漏和 /或增加电容量的能力。 专利 US4555268涉及一种加工性能改善的片状钽粉。 该粉末含有 片状 ^粒状 S ， 混合前在 1250。C ~ 1550。C热处理 5 ~ 120分钟。 将混合钽粉二次团化， 改善了加工性能。

在现有技术中， 由 末制取片状 的专利很多， 但^ ^fP是 在纯片状钽粉上做研究。 而且， 这些方法主要针对的对象是低于 3000(^FV/g的低比容 a 。 发明内容

本发明的一个目的是提供一种 30000 ~ 8000(^FV/g的电容器级高 比容 a 。 本发明的另一个目的是降低 的漏电流。 本发明的再一 个目的是在降低钽粉的损耗和漏电流的同时， 仍保持较高的比电容， 也就是说， 实现损耗、 漏电流和比容的改善的组合性能。

本发明提供了一种片 +块结构的 a ， 其包含片状 粒状钽 粉， 其中的片状 与粒状 的比例为 ι:ο.ι ~ ι， 例如 ι:ο.25 ~ ι， 或 1:0.4 ~ 0.9, 例如 1:0.5 ~ 9。

优选地， 在所述钽粉中， - 400目的比例为 20 ~ 40%， 更优选 25 ~ 35%, 更优选 28 ~ 33%。

根据本发明的方法包括：

1)提供粒状 a ， 并将其分为第一部 第二部分；

2)将第一部分 加入球磨; ^行球磨，在球磨后取出粉末并过 筛， 得到片式化的

3)将所述片式化的钽粉与第二部分钽粉混合得� ��混合物； 4)将该混合物进行水洗、 酸洗、 团化步骤。

在本发明的一个实施方案中， 在步骤 1)中所述的钽粉是通过钠还 原氟钽酸钾工艺得到的。

在本发明的一个实施方案中， 在步骤 1)中所述的钽粉具有 3000(^FV/g ~ 8000(^FV/g的容量。具有该容量的粒状钽粉可以� �市场 购得。

在本发明的一个实施方案中， 在步骤 1)之前对钠还原氟钽酸钾得 到的钽粉进行酸洗， 洗掉其中的杂质， 然后再开始进行片状化。

在本发明的一个优选实施方案中， 在步骤 1) 所述的钽粉具有 0.3 ~ 3.0μπι, 优选 0.5 ~ 2.5μπι的粒径。 具有该粒径的 可以从市场 购得， 也可以在钠还原氟钽酸钾过程中通过控制氟钽 酸钾与稀释盐 KC1等的比例、 反应温度、 加料 ^等参数来获得具有所需粒径的钽 粉。 不束缚于一般理论， 认为 原料的粒径影响球磨后原粉片的大 小， 从而一定程度上影响产品的物理性能及电性能 指标。

在步骤 2)中的球磨工艺不受特别限制， 只要能得到片状化的钽粉 即可。

然而， 在本发明的一个优选实施方案中， 在球磨中采用不锈钢球 作为研磨体。

在本发明的一个优选实施方案中， 还在球磨过程中采用液体球磨 剂介质。一般地，液体球磨剂为一些分散性比 较强的物质，如酒精等。

但是随着 比容的提高， 要求球磨的时间也越来越长， 也 越来越细， 因而确定液 磨剂的加入量和有效的酸洗体系对于降低 原粉的化学杂质， 尤其是铁、 碳含量是有必要的。

优选地， 采用不锈钢球作为研磨体， 更优选地， 不锈钢钢球与第 一部分钽粉的重量比为 3 ~ 10:1， 更优选 5 ~ 7:1。 优选地， 第一部分 与液体球磨剂的重量比为 1:0.5 ~ 2.5， 更优选地为 1: 1.5 ~ 2.0。 球磨采用的时间长短不同， 制取片的大小、 形状、 强度也有明显 的不同。 球磨时间设定短， 容易造成片大， 不均匀， 片式化不彻底， 片式化率低的现象； 球磨时间设定过长， 容易使片太细， 形成叠加， 导致产品电性能和物理性能变差。因此有必要 选定合适的球磨时间的， 球磨时间控制在 5-20小时之间为宜， 更优选为 12 ~ 18小时， 更加优 选 13 ~ 16小时。

在本发明的一个优选实施方案中， 在步骤 2)中过筛之前还将该粉 末进行水洗、 酸洗除杂。 优选地， 在步骤 4)之后还对得到片 +块结构 的钽粉进行预团化、 热处理、 降氧工序。

优选地，步骤 3)中的片式化 与粒状 的混合比例为 1:0.1 ~

1， 例如 1:0.25 ~ 1， 或 1:0.4 ~ 0.9。 申请人出人意料的发现， 从改善漏 电流的角度来看， 片式化 与粒状 的混合比例为 1:0.25 ~ ι， 或

1:0.4 ~ 0.9是优选的。

应该理解， "片 +块结构的钽粉 "意指其中包括片状粒子和块状 (即 粒状）粒子的 。

"片式化，，是指 4吏 粒子上呈现片状的外观。

在本文中， "片式化 a "、 "片状 a "、 "片状粉"和"片状 可以通用。 在本发明的一个实施方案中， 实现了较低的漏电流。 在本发明的 一个实施方案中， 实现了较低的损耗。 在本发明的一个优选实施方案 中， 在实现较低损耗和较低漏电流的同时， 仍保持了令人满意的比容 量。

通过该方法实现了上述目的中的一种或多种， 满足了电容器产品 对钽粉的要求， 特别是对于耐电压和漏电流等方面的要求。

附图说明

图 1:实施例 1-4中样品的漏电流随片状粉与粒状粉的比例的 变化 图。

图 2:实施例 1-4中样品的比容量随片状粉与粒状粉的比例的 变化 图。

图 3:实施例 1-4中样品的损耗随片状粉与粒状粉的比例的变 化图。

具体实施方式

在本领域中， 用来描述金属粒子粗细的一个物理量是由费氏 亚筛 分仪测定的费氏平均粒径 ( FSSS/μπι ) 。 费氏平均粒径是用费氏亚筛 分仪通过气透法测定装填在金属管里的粉末的 流速得到的， 一方面与 粒子的大小有关， 另一方面还与粉末的凝聚强度有关； 对于同样钠还 原氟钽酸钾工艺得到的钽粉， 费氏平均粒径越小， 比表面积越大； 而 对于凝聚后的金属粉末， 不同比表面积的粉末可以有相近的费氏平均 粒径； 对于同一品级的粉末， 凝聚过的粉末费氏平均粒径较大。

本发明的钽粉费氏粒径 ( FSSS/μπι )按标准《难熔金属及化合物 粉末粒度的测定方法 费氏法》 （标准号 GB/T3249 )规定方法测定； 松装密度（SBD )按标准《金属粉末松装密度的测定 第一部分 漏斗 法》 （标准号 GB/T1479 )规定方法测定； 粒度分布按标准《金属粉 度组成的测定干筛分法》 （标准号 GB/T1480 )规定方法测定； 过程按标准《粉末冶金用粉末的取样方法》 （标准号 GB/T5314 ) 规定方法进行^ 。

本发明中， 钽粉中元素的检测方法全部依照国家标准测定 ， 这些 标准包括《08^ 15076.8-2008钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定 》、 《GB/T 15076.9-2008钽铌化学分析方法钽中铁、 铬、 镍、 锰、 钛、 铝、 铜、 锡、 铅和锆量的测定》、 《GB/T 15076.12-2008钽铌化学分 析方法钽中磷量的测定》、 《GB/T 15076.14-2008钽铌化学分析方法 氧量的测定》、《GB/T 15076.15-2008钽铌化学分析方法 氢量的测定》、 《GB/T 15076.16-2008钽铌化学分析方法钠量和钾量的测� �》 。

本发明中， 钽粉电学性能的检测方法及设备全部参照国家 标准 《GB/T 3137-2007钽粉电性能试验方法》测定。

用来描述金属粒子粗细的另一个物理量是低温 氮吸附 BET 测定 的比表面积（ m ² / g)。

发明人还意外的发现， 如果在步骤 3)后采用有效的预团化工艺， 很大程度可以改善样品的松装密度和 -400目的比例。 申请人出人意料 ^ L现， 如果 -400目比例太高， 会造成钽粉流动性变差， 成型均匀性 差等问题； 如果 -400目比例太低， 则导致成型后的阳极块表面粗糙， 容易掉边掉角。 就本发明而言， 将 -400 目控制在 20%-40%取得了较 好的效果， 可以使样品的物理性能得到明显的改善， 有利于粉末的烧 结和成型，提高样品的用户适应性能力。在预 团化后进行热处理团化、 脱氧（ 860。C ~ 960。C/保温 1 ~ 4h，抽空排镁 1 ~ 4h )， 经过以上的步骤， 最终得到我们要求的 a 。

在本发明的一个实施方案中， 热处理团化是通过在 1000。C下保温 30min ~ 60min, 然后升温， 并在 1300。C ~ 1450。C下保温 30min ~ 90min进行的。

在本发明的一个实施方案中， 脱氧是通过在 860。C ~ 960。C下保温 1 ~ 4h，并抽空排镁 1 ~ 4h进行的。

为了进一步了解本发明， 下面结合实施例和附表对本发明实施方 案进行描述， 但应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征 和优点， 而不是对本发明权利要求范围的限制。 实施例 1:

以市场购得的 4000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精， 球磨时 间： 15小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:1.8。 在球磨中采用的转速 100转 /分钟。

球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子^：得到片式化的 末。接着以 1: 1的比例与第二份 ^ 均 匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 +块的 特殊结构的钽粉末。 本实施例使用的热处理团化条件为在 1350。C下保 温 40min， 降氧为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 实施例 2:

以市场购得的 4000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精， 球磨时 间： 15小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:1.8; 转速 100转 /分钟。

球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子分散得到片式化的 末。 接着以 1: 0.75的比例与第二份 粉均匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 + 块的特殊结构的钽粉末。本例使用的热处理团 化条件为 1350°C/40min， 降氧条件为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 实施例 3:

以市场购得的 4000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精， 球磨时 间： 15小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:1.8; 转速 100转 /分钟。 球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子分散得到片式化的 末。 接着以 1: 0.50的比例与第二份 粉均匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 + 块的特殊结构的钽粉末。 本实施例使用的热处理团化条件为

1350°C/40min,降氧奈件为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 实施例 4:

以市场购得的 4000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精，球磨时 间： 15小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:1.8; 转速 100转 /分钟。

球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子分散得到片式化的 末。 接着以 1: 0.25的比例与第二份 粉均匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 + 块的特殊结构的钽粉末。 本实施例使用的热处理团化条件为 1350°C/40min,降氧奈件为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 实施例 5:

以市场购得的 7000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精， 球磨时 间： 18小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:2.0; 转速 100转 /分钟。

球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子分散得到片式化的 末。 接着以 1: 0.45的比例与第二份钽 粉均匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 + 块的特殊结构的钽粉末。 本实施例使用的热处理团化条件为

1350°C/40min,降氧奈件为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 实施例 6:

以市场购得的 7000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 首先将其分成两份， 然后对第一份进行 酸洗， 洗掉其中的杂质后开始部分片状化。 采用搅拌球磨的方式进行 制片。研磨体选用 D2mm不锈钢球， 液体球磨剂介质是酒精， 球磨时 间： 18小时， 钢球与钽粉的重量比为 6:1; 钽粉与液体球磨剂的重量 比为 1:2.0; 转速 100转 /分钟。

球磨后将该粉末与研磨体分离， 经过水洗、 酸洗除杂、 过筛使钽 粉粒子分散得到片式化的 末。 接着以 1: 0.30的比例与第二份 粉均匀混合， 然后再进 ^团化、热处理团化、 降氧工序从而得到片 + 块的特殊结构的钽粉末。 本实施例使用的热处理团化条件为

1350°C/40min,降氧奈件为在 900。C下保温 180min，然后抽空 180min。 比较例 1：

以市场购得的 4000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 将其进行酸洗， 按常规生产工艺进行预 团化、 热处理团化、 降氧等工序得到正常工艺生产的钽粉末。 本实施 例使用的热处理团化奈件为 1350。C/40min， 降氧条件为在 900。C下保 温 180min，抽空 180min。 比较例 2:

以市场购得的 7000(^FV/g 高容钽粉原粉（即还原后未经热处理 团聚的钽粉）为例进行说明。 将其进行酸洗， 按常规生产工艺进行预 团化、 热处理团化、 降氧等工序得到正常工艺生产的钽粉末。 本例使 用的热处理团化条件为 1260。C/30min， 降氧条件为在 900。C下保温 180min，抽空 180min， 两次降氧。

经测试， 实施例 1 ~ 4和比较例 1的各项物理性能如表 1所示。

表 1: 钽粉的各项物理性能

样 品 Fsss ( μπι ) SBD(g/cc) +80(%) -400(%) 实施例 1 2.75 1.66 0.10 28.34 实施例 2 2.85 1.62 0.36 32.64 实施例 3 3.04 1.60 0.24 27.10 实施例 4 3.18 1.56 0.16 28.20 比较例 2.46 1.65 0.08 25.48

1 在该表中， Fsss ( m )表示费氏粒径， SBD(g/cc)表示松装密度， +80(%) 表示大于 80目的钽粉所占的比例， -400(%)表示小于 400目的钽粉所 占的比例。

经过对比分析， 实施例钽粉的费氏粒径大于比较例钽粉的费氏 粒 径， 并且随着片式化钽粉比例的增加， 钽粉的费氏粒径增加， 漏电流 和损耗等电性能参数得到改善。其它如松装密 度、大于 80目的钽粉所 占的比例、 小于 400目的钽粉所占的比例等物理性能与比较例相 当。

经测试， 实施例 1 ~ 4和比较例 1 中钽粉中主要杂质含量如表 2 所示。

表 2: 中主要杂质^ * (单位： ppm ) 经过对比分析， 实施例 4§ 的 o随着 4§ 中片式化 4§ 比例的增 加而降低， 整体低于比较例。 不束缚于一般理论， 发明人认为， 一般 来说比表面积与 o含量有一定的关系， 比表面积越小， 越容易将氧含 量控制得较低。 说明比表面积都比比较例小。 其它如 C、 N、 Fe等杂 质含量与比较例相当。 将上^ 末样品压制成型， 坯块的密度为 5.0g/cm ³ , 芯子粉重为 0.25g, D4mm。 将其在 10 ³ Pa的真空炉内， 在 1400。C/10min 烧结 10分钟得到烧结块， 然后在 0.1%的磷酸溶液中于 70V下赋能 120min， 其中赋能温度为 80。C， 电流密度为 150mA/g。 其余参照国家 标准 GB/T 3137-2007标准进行检测。 ^ 品的比容列于表 3中。

经测试， 实施例 1 ~ 4和比较例 1中钽粉的电性对比如表 3所示。

表 3: 电性对比

在该表中， K(nA/ FV)代表漏电流， CV( FV/g )代表容量， tg5(%) ^损耗， SHD(%)代表径向收缩率， SHV(%) ^体积收缩率。

从上表 3可以看出实施例 的漏电流随着 中片式化 比 例的增加而降低， 整体低于比较例， 说明采用该方法后得到的钽粉漏 电流低、 损耗低， 产品性能得到改善。

从图 1可以看出， 实施例 的漏电流先是随着 中片式化钽 粉比例的增加而降低， 整体低于比较例， 但当片式化 的比例接近 或超过 80%时（见实施例 4 )钽粉样品的漏电流开始增加 (但仍优于比 较例 1)。

从图 2可以看出， 实施例钽粉的比电容先是略微下降， 但仍与对 比例相当，但当片式化 § 的比例为 33.33%时，比容开始降低。因此， 从比容量的角度出发， 片状化 与粒状 的比例为 ι:ο.5~ι。

3可以看出， 钽粉的损耗与片状粉的比例为单调关系。 经测试， 实施例 5 ~ 6和比较例 2的各项物理性能如表 4所示。

表 4: 钽粉的各项物理性能

在该表中， Fsss ( μπι )表示费氏粒径， SBD(g/cc)表示松装密度， +80(%) 表示大于 80目的钽粉所占的比例， -400(%)表示小于 400目的钽粉所 占的比例。

经 i± t比分析， 实施例 的费氏粒径比比较例大， 并且随着片 式化钽粉比例的增加， 钽粉的费氏粒径增加， 粒形变得简单。 其它如 松装密度、大于 80目的钽粉所占的比例、小于 400目的钽粉所占的比 例等物理性能与比较例相当。

经测试， 实施例 5 ~ 6和比较例 2 中钽粉中主要杂质含量如表 5 所示。

表 5: 中主要杂质^ * (单位： ppm )

经过对比分析， 实施例 4§ 的 o随着 4§ 中片式化 4§ 比例的增 加而降低， 整体低于比较例， 说明比表面积都比比较例要小。 其它如

C、 N、 Fe等杂质含量与比较例相当。

将上述粉末样品压制成型， 坯块的密度为 5.5g/cm ³ ， 芯子粉重为 0.15g, D3mm。 将其在 10 ³ Pa的真空炉内， 在 1320。C/10min 烧结 10分钟得到的烧结块。 然后在 0.15%的磷酸溶液中于 30V下赋 能 120min， 其中赋能温度为 85。C， 电流密度为 150mA/g。 其余参照 国家标准 GB/T 3137-2007标准进行检测。 各样品的比容列于表 6中。

经测试， 实施例 5 ~ 6和比较例 2中钽粉的电性对比如表 6所示。

表 6: 电性对比

实施例

6 0.30 65785 43.5 2.8 7.6 比较例

2 0.39 67120 52.8 3.3 8.5 在该表中， K(nA/ FV)代表漏电流， CV( FV/g )代表容量， tg5(%) ^损耗， SHD(%)代表径向收缩率， SHV(%) ^体积收缩率。

从上表 6可以看出实施例 的漏电流随着 中片式化 比 例的增加而降低， 整体低于比较例， 说明采用该方法后得到的钽粉漏 电流低、 损耗低， 产品性能得到改善。

分析数据表明在本发明的方法提高了钽粉产品 的耐电压特性， 降 低了漏电流， 降低了损耗。 满足了电容器产品对钽粉耐电压和漏电流 等方面的要求。该专利的适用产品是 3000(^FV/g - 8000(^FV/g钽粉。 公开于本文中的本发明的说明书及实施例是示 范性说明， ^然， 对于本领域的技术人员而言， 本发明还有其他实施方案， 本发明的实 质范围和精神由权利要求书所确定。