Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung einer Konzentration mindestens einer ersten Kompo- nente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs aus der ersten Komponente und einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen.

Rektifikationskolonnen sind eine der wichtigsten Produk- tionseinheiten in der chemischen Industrie und werden zur Trennung von Stoffgemischen eingesetzt. Die Trennung ist energieintensiv. Sowohl aus ökonomischen als auch aus ökologischen Gründen soll ein Energieverbrauch dabei möglichst gering sein. Gleichzeitig muss eine Spezifikation eingehalten werden, welche unterschiedliche Aspekte der Kolonne umfassen kann. Typische Beispiele sind:

• Produktreinheit des Kopfproduktes

• Produktreinheit des Sumpfproduktes

• Entnahmerate des KopfProduktes

• Entnahmerate des Sumpfproduktes

• Zufuhrrate des Zustromes

Die Spezifikation kann sich entweder aus Anforderungen, die ein Kunde stellt, aus Umweltauflagen oder durch spätere Produktionsschritte ergeben.

Die Rektifikation ist, wie die Destillation, ein thermisches Trennverfahren. Im einfachsten Fall wird ein binä- res Gemisch in seine Reinkomponenten getrennt. Die Trennung kann nur bis zu einem gewissen Grad vollzogen werden. Bei der Rektifikation wird der Stoff mit geringerem Dampfdruck Leichtsieder, der mit höherem Dampfdruck Schwersieder genannt. Die Rektifikation nutzt das physi- kaiische Prinzip aus, dass die Konzentration des Leicht- sieders in der Dampfphase höher ist als in der Flüssigphase. Im Gegensatz zur Destillation wird dieser Prozess mehrfach wiederholt, d. h. nur ein Teil eines im Kopf der Kolonne gebildeten Kondensats wird abgezogen und gesammelt, während ein verbleibender Teil des Kopfkondensats wieder als sogenannter Rückfluss in den Kolonnenkopf eingespeist wird. Dadurch lässt sich eine höhere Reinheit der Komponenten des Gemischs, d.h. der Produkte der Rek- tifikation erzielen. Das Konzept der Rektifikation lässt sich mit der idealen Trennstufe erklären. Auf jeder Trennstufe stellt sich wie bei der Destillation ein jeweiliges Phasengleichgewicht ein. Das Ziel von Rektifikationskolonnen ist das Trennen des Stoffgemisches in Reinstoffe bzw. Reinkomponenten. Ein kleiner Teil der Komponenten des Stoffgemisches bleibt jedoch stets vorhanden. In der Spezifikation wird festgelegt, wie hoch die Konzentration von Nebenkomponenten je- weils sein darf. Eine geringere Konzentration der Nebenkomponenten geht immer mit einem erhöhten Energieaufwand einher. Daher ist ein Halten einer gewünschten Konzentration mindestens eines der Reinstoffe bzw. einer der Komponenten das Hauptziel der Regelung. Zusätzlich wird ein Stand in einem unteren Bereich der Kolonne, dem sogenannten Sumpf, in dem sich der Schwersieder ansammelt, ein Stand im oberen Bereich der Kolonne, dem sogenannten Kopf, nämlich in einem für den Leichtsieder vorgesehenen Kondensatbehälter sowie der Druck geregelt. Die Stände werden geregelt, um ein Fluten oder Leerlaufen der Kolonne zu verhindern und die Materialbilanz aufrechtzuerhalten. Für die Regelgrößen Konzentration, Druck und Stand kommen folgende Stellgrößen in Frage:

• Zulaufventil • Dampfventil

• Kühlmittelventil

• Destillatventil

• Sumpfproduktventil

• Rücklaufventil

Eine Zuordnung von Stell- zu Regelgrößen erfolgt unter physikalisch-/chemischen Gesichtspunkten . In DE 39 06 002 AI wird eine modellgestützte Analyse- und Regeleinrichtung für Rektifikationskolonnen beschrieben, wobei eine Reihe von Eingabegrößen, nämlich Temperatur im Bereich, wo eine stärkere Änderung des Stoffaustausches vorliegt, Drücke in der Kolonne, Feed-Menge pro Zeitein- heit, Konzentration des Feeds, Temperatur des Feeds,

Druck des Feeds, Füllstand der Destillatvorlage, Füllstand im Sumpf, und eine Kombination von zwei Angaben aus den folgenden vier Mengenströmen, nämlich Rücklaufmenge, Destillatmenge, Heizdampfmenge und Sumpfproduktmenge vor- gegeben werden, um eine Zeitverzögerung zwischen einem Augenblick der Probenentnahme und einer Anzeige des Ergebnisses zu reduzieren, wobei die Eingabegrößen in einem Modell und mit Hilfe von vorgegebenen Gleichungen verarbeitet werden, wobei die resultierenden Ausgangsgrößen, wie Produktzusammensetzung und Produktmengen wiederum zum Betätigen von Stellgliedern unmittelbar genutzt werden.

Aus dem Artikel "Low-order dynamic models for ideal mul- ticomponent distillation processes using nonlinear wave propagation theory" von Achim Kienle ist ein vereinfachtes Modell für eine Rektifikationskolonne bekannt, wobei das vereinfachte Modell auf einem rigorosen Modell basiert, aus welchem ein reduziertes "Wellenmodell" abgeleitet wird, welches allerdings umfangreiche Informatio- nen über verwendete Stoffe und Apparateigenschaften, wie bspw. Annahme von idealer Trennstufe auf jedem Boden, Packungseigenschaften etc., voraussetzt. Zur Messung der Konzentration kann bspw. ein Massenspekt- rometer eingesetzt werden. Entsprechende Geräte sind jedoch sehr teuer, so dass meist Temperaturmessungen zur Konzentrationsregelung herangezogen werden. Ein jeweiliger Temperatursensor zur Regelung der Konzentration ist (meist) nicht am Kopf oder Sumpf der Kolonne angebracht, da die Sensitivität in diesen Bereichen zu gering ist. Stattdessen kann anhand eines stationären Modells ermittelt werden, an welcher Stelle die Sensitivität im Bezug zur Konzentration am größten ist, wie bspw. bei Paul S. Fruehauf, PE, Donald P. Mahoney: DISTILLATION COLUMN CON- TROL DESIGN USING STEADY STATE MODELS: USEFULNESS AND LI- MITATIONS, 1993 beschrieben. Es wird die Stelle gewählt, an der die Temperaturabweichung in beide Richtungen ungefähr gleich groß ist und die Sensitivität ausreichend ist.

Eine Regelung der Konzentration über eine Temperaturregelung mittels Dampf (Zufuhr im Sumpf) und Kühlflüssigkeit (Zufuhr im Kopf) ist oft nicht zufriedenstellend. Viele Kolonnen weisen Temperaturprofile mit einem hohen Temperaturgradienten an den jeweiligen Stoffaustauschzonen auf .

W.L.Luyben beschreibt in seinem Artikel "Profile Position Control of Distillation Columns with Sharp Temperature Profiles" wie mit Hilfe einer Mehrzahl von Temperatursensoren das Temperaturprofil lokalisiert wird und die Position des Temperaturprofils als Prozessvariable eingesetzt wird. Es ist nunmehr eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine weiter verbesserte Möglichkeit zur Regelung einer Konzentration einer Komponente eines binären Gemischs ei- ner Rektifikationskolonne mit scharfem Temperaturprofil bereitzustellen .

Zur Lösung dieser Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren und ein System mit den Merkmalen der jeweils unabhängigen Ansprüche bereit. Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den entsprechend abhängigen Ansprüchen und der Beschreibung hervor.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung einer Konzentration mindestens einer ersten Komponente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs aus der ersten Komponente und einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen. Dabei wird eine durch in Längsrichtung der Kolonne angeord- nete Temperatursensoren definierte Regelstrecke mit Hilfe einer Schätzung eines Temperaturprofils linearisiert, wobei ein realer mittels der Temperatursensoren ermittelter Temperaturverlauf T* (h) in Abhängigkeit von einer Kolonnenhöhe h durch eine Funktion T(h) approximiert wird, wo- bei die Kolonne entlang der Kolonnenhöhe h in zwei Abschnitte unterteilt wird und die Funktion T(h) abschnittsweise auf Basis je einer logistischen Funktion definiert wird. Bei der Approximation des Temperaturverlaufs lässt sich auch eine Position einer Stoffaustauschzone bestimmen bzw. schätzen. Die Position einer Stoffaustauschzone dient wiederum als Regelgröße, um eine gewünschte mit einer gewünschten Produktkonzentration zusammenhängende Po- sition der Stoffaustauschzone einzustellen. Zwischen Produktkonzentration und Stoffaustauschzone besteht ein definierter Zusammenhang, der unter Berücksichtigung der als Komponenten des binären Gemischs verwendeten Stoffe separat zu ermitteln ist. Unter Produktkonzentration kann die Konzentration der ersten Komponente (bspw. KopfProdukt) , die Konzentration der zweiten Komponenten (bspw. Sumpfprodukt) oder beider Komponenten verstanden werden. Mittels des geschätzten Temperaturverlaufs kann bspw. am Kopf die Temperatur geschätzt und auf Basis dessen die Konzentration des Leichtsieders bzw. des Kopfprodukts ermittelt werden. Durch die erfindungsgemäße Verwendung der logistischen Funktionen in den jeweiligen Abschnitten ergibt sich zwischen einer Stoffaustauschzone je Ab- schnitt und einer veränderbaren Stellgröße ein linearer Zusammenhang. Bei dem binären Gemisch ergeben sich zwei Stoffaustauschzonen, nämlich eine erste im unteren Bereich der Kolonne, d.h. unterhalb eines Zulaufs bzw. im Abtriebsteil und eine zweite im oberen Bereich der Kolon- ne, d.h. oberhalb des Zulaufs bzw. im Verstärkungsteil . Stellgröße für den Verstärkungsteil ist eine Kühlmittel- menge, Stellgröße für den Abtriebsteil ist eine Dampfmenge. Als Regler können Standard PI/PID Regler eingesetzt werden.

In möglicher Ausgestaltung wird das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Rektifikationskolonne zur Trennung von 1, 2-Dichlorbenzol (ODB) und COCI ₂ (Phosgen) angewendet. Der Vorteil der Erfindung ist erstens der im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Modellansätzen deutlich geringere Modellierungsaufwand, da nur relativ wenige Stoffdaten (Siedetemperaturen) sowie Kolonnendaten (Packungstyp etc.) benötigt werden und zweitens die dadurch weniger benötigte Rechenleistung. Ein rigoroses Prozessmodell, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist, kann leicht mehrere hundert Differentialgleichungen enthalten, während das hier vorgestellte vereinfachte Prozessmodell, in Abhängigkeit der Anzahl von verbauten Messstellen bzw. Temperatursensoren, ein bis zwei Größenordnungen darunter liegt. Dies macht den Einsatz in einem Produktivsystem möglich, ohne dedizierte Hardware zu verwenden. Rigorose Modelle bilden einen technischen Mecha- nismus mit exakter wissenschaftlicher Methodik ab. Sie werden auf der Basis physikalischer, chemischer bzw. verfahrenstechnischer Beziehungen erstellt. Bei einem rigorosen Modell wird beispielsweise die Rektifikationskolonne bzw. der darin ablaufende Prozess nachgebildet und si- muliert, in dem man alle bekannten Abläufe und Reaktionen der Anlage bzw. der Kolonne stückweise physikalisch und kinetisch mit Kennlinien, Differentialgleichungen und Bilanzgleichungen simuliert.

Allerdings sind rigorose Modelle in der Realisierung sehr teuer - zu teuer für die meisten Prozesse.

Dieser Punkt kann großen Einfluss auf die Entscheidung für oder gegen ein solches Produktivsystem haben, da die Pflege eines zusätzlichen Systems in einer Anlage, welche 50 Jahre lang betrieben wird, zusätzlichen Aufwand generiert (Betriebssystem Migration, Wartung, Updates, fehlende Kompatibilität mit neuem Betriebssystem) , der zu einer Einstellung des Systems führen kann. Unter bestimmten Bedingungen kann die geschätzte Temperatur am Kopf oder Sumpf der Kolonne zur Konzentrationsbe- rechnung verwendet werden. Voraussetzung ist, dass die Konzentration der Nebenkomponenten "klein" ist. Die zu bestimmende Konzentration kann aber eine geringere Kon- zentration aufweisen als die der Nebenkomponenten. Das Temperaturprofil kann in Ausgestaltung in einem der Anlage bzw. der Kolonne zugeordneten Bedienfeld visualisiert werden, sodass beispielsweise Auswirkungen auf die Kopf- temperatur von Störungen eventueller Temperaturerhöhungen in der Mitte der Kolonne besser eingeschätzt werden können.

Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren am Bei- spiel einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines Ge- mischs aus Phosgen und ODB, wobei Phosgen die erste Komponente und den Leichtsieder des Gemischs und ODB die zweite Komponente und den Schwersieder des Gemischs darstellt. Bei Durchführung der Rektifikation sammelt sich demnach Phosgen bevorzugt im oberen Bereich der Kolonne, d.h. im Kopf der Kolonne an und stellt demnach das Kopf- produkt dar. ODB als Schwersieder wird demgegenüber im Sumpf der Kolonne angereichert und stellt demnach das Sumpfprodukt dar. Die Schätzung des Temperaturprofils geht am Beispiel der Rektifikationskolonne zur Trennung von Phosgen und ODB auf Beobachtungen während Sprungversuchen an einem simulierten System zurück. Unter einem Sprungversuch ist eine sprunghafte Veränderung einer Stellgröße, wie bspw. Kühlmittelmenge am Kopf bzw. Dampf- menge am Sumpf, zu verstehen. In einem daraus erhaltenen Temperaturprofil entlang der Kolonne, d.h. entlang der Kolonnenhöhe, sind insbesondere charakteristische Zonen (oder Fronten, d.h. Stellen mit einem hohen Temperaturgradienten - vergleiche "Jörg Raisch: Mehrgrößenregelung im Frequenzbereich. Oldenbourg Wissenschaftsverlag, Berlin, 1994.", Kapitel 9.18) mit hohem Temperaturgradienten (bezogen auf die Höhe) zu sehen. An diesen findet ein starker Stoffaustausch statt, weshalb man diese Stellen auch als Stoffaustauschzonen bezeichnet. Wird ein söge- nanntes Wiener Modell, d.h. ein lineares System, an dessen Ausgang eine statische Nichtlinearität auftritt, angenommen, kann die Temperaturkennlinie als statische Nichtlinearität dargestellt werden. Charakteristisch für den Verlauf sind zwei S-förmige Temperaturverläufe. Der erste deckt den Verstärkungsteil zwischen Kopf der Kolonne (100 % der Kolonnenhöhe) und Zulauf (ca. 24 % der Kolonnenhöhe) ab, der andere den Abtriebsteil zwischen Zulauf und Sumpf der Kolonne (0 %) . Die charakteristischen S-Formen bleiben während der Sprungversuche erhalten und sind lediglich entlang der Kolonnenhöhe verschoben. Daraus ergibt sich der Ansatz, das Verhalten der Kolonne während der Sprungversuche, d. h. insbesondere das Temperaturverhalten entlang der Kolonnenhöhe durch eine Ver- Schiebung einer statischen Kennlinie zu approximieren. Aus Beobachtungen der genannten Sprungversuche wird Folgendes ersichtlich: Die Schwankungsbreite der stationären Verstärkung der Temperatur, d. h. die Schwankungsbreite der Temperatur auf einer jeweiligen Kolonnenhöhe ist grö- ßer als die Schwankungsbreite der Verschiebung der Kennlinie entlang der Kolonnenhöhe. Eine Temperaturmessstelle auf etwa 40 % der Kolonnenhöhe ändert sich bspw. erst im letzten Sprung drastisch (d. h. um etwa 20 %) . Wird hingegen bei den Sprungversuchen eine bestimmte Temperatur in Abhängigkeit von der Kolonnenhöhe verfolgt, ist ein näherungsweise linearer Verlauf erkennbar. Gesucht ist zunächst die Höhe (Stufe) , auf welcher eine bestimmte Temperatur auftritt. Formal muss die Temperatur, deren Höhe verfolgt werden soll, zwischen den Siedepunkten der ersten und der zweiten Komponente, d.h. zwischen den Siedepunkten der Reinstoffe liegen. Es bietet sich die Temperatur an, welche die Position der Fronten beschreibt. Der reale Temperaturverlauf T* (h) ist aus einer stati- sehen Simulation bekannt. Dieser Verlauf wird nun erfindungsgemäß durch eine Funktion T(h) approximiert.

Ein Übergang der logistischen Funktionen wird in Ausge- staltung der Erfindung durch eine Temperatur an einem Zulauf der Kolonne bestimmt.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als jeweilige logistische Funktion eine logis- tische Funktion der folgenden Form gewählt:

Die logistische Funktion aus Gleichung (1) weist einen Wendepunkt bei x=0 und einen Wertebereich von [0,1] auf. Um die logistische Funktion an das Temperaturprofil anzupassen, muss die logistische Funktion gestaucht und verschoben werden. Dadurch entsteht folgende Funktion mit den angegebenen Parametern:

h ₀ ist ein Stützvektor, der den Wendepunkt der logistische Funktion von 0 an die Stelle h ₀ verschiebt. Der on- line ermittelte Parameter h ₀ kann zur Regelung der Kolonne verwendet werden, da dieser ein weniger stark ausgeprägtes nichtlineares Verhalten zeigt, k beschreibt eine Stauchung in Richtung der Höhe der Kolonne, T ₀ beschreibt einen Stützvektor der Temperatur (T _min ) und v eine Spann- weite der Temperatur (T _max - T _min ) . Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Funktion T(h) wie folgt definiert :

wobei T _ab (h) und T _v (h) auf Basis je einer logistischen Funktion definiert werden und h _ZvXaU f die Kolonnenhöhe definiert, auf der das binäre Gemisch, insbesondere eine zu gleichen Teilen aus der ersten und der zweiten Komponente bestehende Lösung der Kolonne zugeführt wird. weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfah- IS gilt:

wobei die Temperatur auf jeweilige Siedetemperaturen T_l und T_2 der entsprechend ersten und der zweiten Komponen- te normiert ist, mit 0 %=T_1 und 100 %=T_2 und h auf eine absolute Kolonnenhöhe H normiert ist, wobei T(h)= T _v (h) für h ∈ [x %,100 %] in einem Verstärkungsbereich v,

T(h)=T _ab (h) für h e [0 %,x %] in einem Abtriebsbereich ab der Kolonne mit 0<x<100, und wobei T _0,v und T _0,ab jeweilige Stützvektoren der Temperatur, v _v und v _ab eine jeweilige

Spannweite der Temperatur, k _v und k _ab eine jeweilige Stauchung in Richtung der Kolonnenhöhe h und h _0,v und h _0,ab einen jeweiligen Stützvektor der Höhe h darstellen. h _0,v und h _0,ab entsprechen den jeweiligen Stoffaustauschzonen im Verstärkungsteil bzw. im Abtriebsteil der Kolonne. Gemäß einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird x als 24 gewählt. Dies entspricht der relativen Höhe, an welcher das Zulaufventil angeordnet ist. Die konkrete Zulaufhöhe hängt von einer Auslegung einer je- weiligen Kolonne ab und kann bei Kenntnis der Kolonnenauslegung genau berechnet werden. Die Zulaufhöhe definiert den Übergang der "Teilfunktionen" T _ab (h) und T _v (h).

Die Zulauftemperatur bestimmt den Übergang zwischen den logistischen Funktionen.

In einer weiteren Ausgestaltung wird angenommen, das ein Wertebereich von T _v (h) zwischen dem Siedepunkt der ersten Komponente und der Zulauftemperatur liegt und dadurch T _0,v (h)=Q und v _v =T _Zulauf gilt.

Der Wertebereich von T _v (h) soll daher nur Funktionswerte zwischen dem Siedepunkt der ersten Komponente, d.h. dem Leichtsieder und der Zulauftemperatur, d.h. der Tempera- tur am Zulauf beinhalten. Darauf folgt der Stützvektor und die Spannweite:

wobei T _Zulauf auf die Siedetemperatur der zweiten Komponente normiert ist und die Siedetemperatur der ersten Komponente "0" gesetzt ist. Ferner wird in weiterer Ausgestaltung angenommen, dass ein Wertebereich von T _ab (h) zwischen der Zulauftemperatur T _Zulauf und dem Siedepunkt der zweiten Komponente liegt. Die logistische Funktion im Abtriebsteil T _ab (h) soll einen Wertebereich zwischen T _Zulauf und dem Siedepunkt der zweiten Komponente, d.h. des Schwersieders haben. Daraus ergibt sich:

wobei 1 dem auf die reale Siedetemperatur der zweiten Komponente normierten Siedepunkt bzw. der normierten Siedetemperatur der zweiten Komponente entspricht und T _Zulauf auf die Siedetemperatur der zweiten Komponente normiert ist . Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine jeweilige Stauchung k _v bzw. k _ab in Richtung der jeweiligen Höhe aus einem Vergleich einer Steigung der logistischen Funktion f (x) in ihrem Wendepunkt und des gemessenen Temperaturverlaufs T* (h) in sei- nem Wendepunkt ermittelt, wobei der Wendepunkt von T* (h) aus einem Mittelwert jeweiliger Steigungen in einem jeweiligen Wendepunkt von aus Sprungversuchen ermittelten Temperaturverläufen errechnet wird. Die Stauchung in Richtung der Höhe k _v bzw. k _ab ergibt sich somit aus einem Vergleich der Steigung der logistischen Funktion und des realen Temperaturprofils im Wendepunkt.

Damit sind alle Parameter außer h _0,v und h _0,ab bestimmt. h _0,v und h _0,ab können über eine beliebige Temperaturstelle T an einer Stelle h in dem jeweiligen Bereich bzw. Teil der Kolonne, d.h. im Verstärkungsteil bzw. im Abtriebsteil durch Umstellung einer jeweilig entsprechenden der obigen Gleichungen errechnet werden. Da jedoch mehrere Temperaturmessstellen zur Verfügung stehen, handelt es sich um ein überrepräsentiertes Gleichungssystem. Nachteil der genannten Methode ist, dass Messungenauigkeiten, wie Messrauschen und Drift, verstärkt werden, wenn sich der Temperatursensor weit entfernt von h _0,v bzw. h _0,ab befindet. Anstatt nur eine Gleichung zur Lösung zu verwenden, schlägt die vorliegende Erfindung in weiterer Ausgestaltung vor, das voranstehend beschriebene Verfahren um eine Parameterschätzung zu ergänzen, um die genannten Nachteile zu kompensieren, wobei h _0,v und h _0,ab jeweilig durch eine Parameterschätzung bestimmt werden.

Im Folgenden wird die erfindungsgemäß vorgesehene Parameterschätzung allgemein bezogen auf Gleichung (2) erläutert. Eine Anwendung ist für die Bestimmung von h _0,v und h _0,ab identisch.

Dabei werden zunächst die Fehlerquadrate der Temperaturen in Bezug auf den Parameter h ₀ minimiert:

Die Funktion f(h) entspricht Gleichung (2), d. h. f (h) = T(h). Der Laufparameter i gibt die jeweils vorhandenen Temperaturmessstellen im Verstärkungsbereich bzw. -teil oder im Abtriebsbereich bzw. -teil an. Es soll der Para- meter h ₀ , d.h. h _0,v für den Verstärkungsteil und h _0,ab für den Abtriebsteil geschätzt werden. Dies ist ein nichtlineares Minimierungsproblem, da der Parameter im Exponenten steht. Gemäß einer möglichen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dazu zur Schätzung das Gauß-Newton- Verfahren angewendet .

Ein Residuenvektor beschreibt die aktuelle Abweichung von geschätzter zu gemessener Temperatur und bildet sich wie folgt

Für das Gauß-Newton-Verfahren wird weiterhin die partielle Ableitung von nach h ₀ benötigt

Daraus ergibt sich die Jacobi Matrix

Die Schrittweite s errechnet sich dann wie folgt: Im Fall von einem zu bestimmendem Parameter ist D ein Vektor. Daher vereinfacht sich unter anderem die Inversion aus Gleichung (15) mit (13) zu:

Es ergibt sich der nächste Iterationswert

Die Schätzung von h ₀ wird sowohl für den Verstärkungsteil h _0,v = H1 = y ₁ als Stoffaustauschzone als auch für den Abtriebsteil h _0,ab = H2 = y ₂ als Stoffaustauschzone jeweils als Regelgröße verwendet. Als Stellgrößen werden die Kühlmittelmenge und die Dampfmenge verwendet . Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeich- nungen.

Es versteht sich, dass die voranstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im Fol- genden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen schematisch und ausführlich beschrieben.

Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Rekti- fikationskolonne, die gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geregelt werden kann.

Figur 2 zeigt beispielhafte Temperaturprofile einer Rektifikationskolonne nach Durchführung von Sprungversuchen, wobei als sprungartig jeweils veränderte Stellgröße jeweilig eine Kühlmittelmenge geändert wurde.

Die in Figur 1 gezeigte Rektifikationskolonne ist bspw. in einer Anlage zur Herstellung von Toluoldiisocyanat (TDI) eingebunden. Die gezeigte Kolonne hat die Aufgabe, TDI Reaktionsstraßen mit dampfförmigem Phosgen zu versorgen. Die Kolonne weist einen oberen Bereich, d.h. einen Kopfbereich bzw. Kopf und einen unteren Bereich, d.h. einen Sumpfbereich bzw. Sumpf auf. Bei Durchführung der Rektifikation reichert sich im Kopf Phosgen als Kopfprodukt und im Sumpf ODB als Sumpfprodukt an. Das entstehende Kopfprodukt wird dabei, anders als bei einer Standardkolonne, nicht totalkondensiert, sondern dampfförmig abgezogen. Daher enthält die in Figur 1 gezeigte Kolonne keinen Kondensatbehälter. Stattdessen wird ein Einsteckkondensator verwendet . Dadurch kann eine Rücklaufmenge und ein RücklaufVerhältnis nur indirekt über eine Kühlmittelmenge geregelt werden. Das Phosgen wird einerseits in Form von Phosgenlösung über einen Zulauf F2 mit Zu- laufventil Y3 eingefüllt. Andererseits wird es am Kopf Fl der Kolonne als flüssiges Phosgen in Reinform aufgebracht. Die Phosgenlösung besteht zu etwa gleichen Teilen aus Phosgen und dem Lösungsmittel ODB. Über ein Ventil Yl am Kopf wird über einen Kühlmittelzulauf F3 Kühlflüssig- keit bzw. Kühlmittel zugeführt. Die Kühlflüssigkeit kann über einen Ablauf G3 wieder von der Kolonne abgeführt werden. Über ein Druckmessgerät PI wird der Druck gemessen, der im Wesentlichen konstant zu halten ist. Ferner gibt es mehrere Stellen bzw. Stufen der Kolonne, an denen jeweils Temperatursensoren Tl bis T7 angeordnet sind. Über ein Ventil Y2 und einen Zulauf F4 wird im Sumpf der Kolonne ein Heizmittel bzw. Dampf zugeführt. Ein entsprechendes bei der Trennung in der Kolonne entstehendes Sumpfprodukt wird über ein Ventil Y4 abgeführt. Durch den Zulauf F2 wird die Kolonne in zwei Teile, nämlich einen oberen Verstärkungsteil, der zwischen Zulauf F2 und dem Kopf der Kolonne, im hier dargestellten Fall im Bereich von 24 % bis 100 % der Kolonnenhöhe liegt, und einen un- teren Abtriebsteil zwischen Zulauf F2 und Sumpf der Kolonne, d.h. im hier gezeigten Fall zwischen 0 % und 24 %, unterteilt. Im Verstärkungsteil wird Phosgen als Leicht- sieder angereichert. Im Abtriebsteil wird das Phosgen aus dem Lösungsmittel ODB gelöst. Für eine Konzentrationsre- gelung ist insbesondere die Position der Temperatursensoren von Bedeutung. Standardmäßig werden in der Regel weder die Kopf- noch die Sumpftemperatur direkt für die Regelung verwendet, sondern Temperaturen zwischen Zulauf F2 und jeweiligem Produktaustritt. Dabei kommen im Verstär- kungsteil die Temperaturen der Temperatursensoren T2 bis T4 für die Regelung der Kopfproduktkonzentration und im Abtriebsteil die Temperatur des Temperatursensors T6 für die Regelung der Sumpfproduktkonzentration in Frage. Figur 2 zeigt ein Temperaturprofil T* (h) der Rektifikationskolonne aus Figur 1 vor und nach durchgeführten

Sprungversuchen, wobei jeweils die Kühlmittelmenge als Stellgröße sprungartig geändert wurde. Auf einer Abszisse 10 ist dabei eine Kolonnenhöhe h in %, d.h. normiert auf eine absolute Kolonnenhöhe H. 100 % entspricht dabei einem Kopf der Kolonne, 0 % entspricht einem Sumpf der Kolonne. Auf einer Ordinate 20 ist eine Temperatur in % aufgetragen, wobei die Temperatur auf jeweilige Siedetem- peraturen von Phosgen bzw. ODB genormt ist. 0 % entspricht dabei der Siedetemperatur von Phosgen und 100 % entspricht der Siedetemperatur von ODB.

Charakteristisch für die gezeigten jeweiligen Verläufe sind pro Temperaturprofil pro Sprungversuch jeweils zwei S-förmige Temperaturverläufe. Der erste deckt den Verstärkungsteil zwischen Kopf der Kolonne (100 %) und Zulauf F2 (24 %) ab, der andere den Abtriebsteil zwischen Zulauf F2 und Sumpf der Kolonne (0 %) . Die charakteristi- sehen S-Formen bleiben während der Sprungversuche erhalten und sind lediglich entlang der Kolonnenhöhe, d.h. entlang der Abszisse verschoben. Daraus ergibt sich der Ansatz, das Verhalten der Kolonne bei den Sprungversuchen durch eine Verschiebung einer statischen Kennlinie zu ap- proximieren. Aus den Beobachtungen der Sprungversuche wird Folgendes ersichtlich: Die Schwankungsbreite der stationären Verstärkung der Temperatur (entlang der Ordinate 20) ist größer als die Schwankungsbreite der Verschiebung der Kennlinie (entlang der Abszisse 10) . Eine Temperaturmessstelle auf 40 % der Kolonnenhöhe ändert sich erst im letzten Sprung drastisch um etwa 20 %. Wird hingegen eine Temperatur verfolgt (bspw. 40 % auf der Abszisse 10) ist ein näherungsweise linearer Verlauf erkennbar. Gesucht ist zunächst die Höhe (Stufe) , auf wel- eher eine bestimmte Temperatur auftritt. Formal muss die Temperatur, deren Höhe verfolgt werden soll, zwischen den Siedepunkten der Reinstoffe, d.h. von Phosgen und ODB liegen. Es bietet sich die Temperatur an, welche die Position der Fronten in Figur 2 beschreibt.