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Title:
METHOD AND DEVICE FOR OPTIMISED GAS SAMPLING
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2001/057491
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a device for sampling gas circulating in a pipe (24), means for regulating pressure (26) being installed on said pipe. Said sampling device is characterised in that it comprises: a sensor (28) for measuring a characteristic of said gas; a sampling point (30) and a discharge point (32) for a gas sample, located on either side of the pressure regulating means (26), at least an inlet or choke for the upstream flow (34), mounted between the sampling point (30) and the sensor input (28); an outlet (32), or a choke for the downstream flow mounted between the sensor output and the discharge point (32) for a gas sample which has circulated in the sensor.

Inventors:
GIRARD JEAN-MARC (FR)
JURCIK BENJAMIN (FR)
LY CHUN-HAO (FR)
Application Number:
PCT/FR2001/000175
Publication Date:
August 09, 2001
Filing Date:
January 19, 2001
Export Citation:
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Assignee:
AIR LIQUIDE (FR)
GIRARD JEAN MARC (FR)
JURCIK BENJAMIN (FR)
LY CHUN HAO (FR)
International Classes:
G01N1/00; G01N1/22; G01N33/00; (IPC1-7): G01N1/22
Foreign References:
EP0682240A11995-11-15
EP0664449A11995-07-26
EP0877246A21998-11-11
EP0768525A21997-04-16
Attorney, Agent or Firm:
Vesin, Jacques (quai d'Orsay Paris Cedex 07, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Dispositif d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit (24), des moyens de régulation de pression (26,114) étant installés sur ce conduit, ce dispositif d'échantittonnage étant caractérisé en ce qu'il comporte : * un capteur (28,116) destiné à mesurer une caractéristique dudit gaz, * un point d'échantillonnage (30,128) et un point de rejet (32,130) d'un échantillon de gaz, situés de part et d'autre des moyens de régulation de pression (26) ; * au moins un orifice d'entrée ou une restriction de débit amont, (34,117,118,119,142), monté (e) entre le point a ecnantillonnage (30,128) et t'entrée du capteur (28,116), * un orifice de sortie ou une restriction de débit aval (32,120), monté (e) entre la sortie du capteur et le point de rejet (32,130) d'un échantillon de gaz ayant circulé dans le capteur.
2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens (26,114) de régulation de pression comportant une vanne de régulation de pression (26,114).
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 2, comportant plusieurs orifices d'entrée ou restrictions de débit (40,42,44,118,119), en parallèle.
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, I'orifice d'entrée (142) étant à diamètre variable, ou la restriction de débit amont étant à surface variable, et le dispositif comportant, en outre, des moyens (140,144) de commande de l'ouverture de l'orifice d'entrée ou de la restriction de débit amont.
5. Procédé d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit (24) caractérisé en ce qu'il comporte : *) le ! èvement, en amont de moyens de régulation de pression (26,114), d'un échantillon de gaz, * la circulation du gaz prélevé à travers un orifice d'entrée ou une restriction de débit amont (34,117,118,142), un capteur (28, 116) et un orifice de sortie (36, 120), ou une restriction de débit aval, *) le rejet de l'échantillon prélevé, en aval des moyens de régulation de pression (26,114).
6. Procédé selon la revendication 5, le gaz étant prélevé à partir d'une conduite de sortie (24,122) d'une chambre (22,104) pour la réalisation d'un procédé subatmosphérique.
7. Procédé selon la revendication 6, le procédé subatmosphérique étant un procédé de croissance epitaxiale.
8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, le procédé subatmosphérique mettant en oeuvre au moins un gaz d'un composé d'un élément semiconducteur.
9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, le gaz étant prélevé, en amont de la vanne de régulation, à une pression Pp, et circulant à travers le capteur à une pression Pc, les diamètres D, et D2 des orifices d'entrée et de sortie étant tels que :.
10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, 1'oriEce d'entrée eVou l'orifice de sortie, ou la restriction de débit amont et/ou la restriction de débit aval étant en régime de fonctionnement supersonique.
11. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, 1'orifice d'entrée eVou l'orifice de sortie, ou la restriction de débit amont et/ou la restriction de débit aval étant en régime de fonctionnement subsonique.
12. Procédé selon l'une des revendications 5 à 11, I'orifice d'entrée étant à diamètre variable, ou la restriction amont étant à surface ou à section variable, ce diamètre ou cette surface ou section étant régulé (e) en fonction d'une pression, ou de variations de pression, mesurée (s) dans le capteur.
Description:
PROCEDE ET DISPOSITIF D'ECHANTILLONNAGE DE GAZ OPTIMALISE DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTERIEUR L'invention concerne le domaine de l'échantillonnage des gaz.

Lorsqu'un procédé, qui met en oeuvre des gaz, est réalisé dans une chambre, dite chambre de procédé, un contrôle des paramètres du procédé peut tre réalisé à l'aide d'un capteur installé sur le trajet d'un conduit de sortie des gaz.

C'est ainsi que l'on mesure un niveau de contamination de l'atmosphère de la chambre de procédé lorsque l'on réalise des dépôts de couches minces dans le domaine des semi-conducteurs.

L'invention concerne donc égaiement les procédés et dispositifs de réalisation de dépôts semi-conducteurs, et un système et un procédé pour contrôler la réalisation de tels dépôts.

Le montage de capteurs, sur une conduite de sortie, peut tre réalisé « en ligne >. Dans ce cas, le capteur est directement en contact avec le flux sortant de la chambre de procédé. Un tel montage est représenté schématiquement sur la figure 1. Sur cette figure, la référence 2 désigne une chambre de procédé, en sortie de laquelle une vanne papillon 4 commande l'accès à un capteur 6, par exemple de type optique. Plus précisément, un boîtier 6 contient la partie optique du capteur (émetteur laser et détecteur), ! a référence 10 désignant une cellule optique à travers laquelle passe le faisceau laser de détection, et dans laquelle sont disposés des miroirs de réflexion de ce faisceau laser.

Selon un autre mode connu d'échantillonnage, on prélève une fraction du gaz circulant dans la conduite de sortie, et on alimente avec ce prélèvement un circuit spécifique conduisant à un capteur. Un exemple de ce type de montage, appelé « hors ligne » (« off-line » en terminologie anglo-saxonne) est représenté schématiquement sur la figure 2, où la référence 12 désigne le conduit de sortie sur lequel est installé une vanne

14 d'échantillonnage, qui commande l'accès à une ligne 16 d'échantillonnage. Cette dernière emmène le gaz vers un spectromètre de masse 18. La circulation du gaz est assurée grâce à une pompe 20 d'échantillonnage. La référence 19 désigne un régulateur de pression.

Le premier mode de mesure (capteur en ligne) impose au capteur des conditions, notamment de température et de pression, qui sont celles du procédé mis en oeuvre. Ces conditions ne sont pas forcément les conditions optimales, notamment de sensibilité et de précision, de fonctionnement du capteur.

Le second type de mesure nécessite la mise en oeuvre d'une pompe séparée (sur la figure 2, il s'agit de la pompe 20), notamment dans le cas de procédés mis en oeuvre à basse pression, et d'un système de régulation afin de faire fonctionner le capteur dans son domaine de pression optimale.

Par ailleurs, ce second type de mesure nécessite de soigneusement détruire, ou d'évacuer, les échantillons de gaz prélevés pour I'analyse. Ceci est d'autant plus nécessaire lorsque les gaz prélevés sont toxiques, par exemple dans l'industrie des semi-conducteurs.

De plus, ce type de mesure est gnant lorsqu'on cherche à quantifier une contamination ou des impuretés dans le gaz prélevé, car le montage lui-mme est susceptible d'apporter une contamination supplémentaire.

II se pose donc le problème de trouver un nouveau système permettant de monter un capteur, pour la mesure de gaz, en sortie d'une chambre de procédé, ainsi qu'un nouveau procédé pour réaliser une mesure sur des gaz, en sortie d'une chambre de procédé.

EXPOSE DE L'INVENTION L'invention vise justement à résoudre ces problèmes.

Plus précisément, l'invention a pour objet un dispositif d'échantillonnage d'un gaz, caractérisé en ce qu'il comporte :

un capteur, pour la mesure d'une caractéristique physique ou physico-chimique d'un gaz, au moins un orifice d'entrée ou restriction de débit amont, entre un point d'échantillonnage, et t'entrée du capteur, * un orifice de sortie ou restriction du débit aval, entre la sortie du capteur et un point de rejet d'un échantitton de gaz ayant circulé dans le capteur.

Un tel dispositif peut tre monté sur un conduit sur lequel sont installés des moyens de régulation de pression qui déterminent une perte de charge. Le point d'échantillonnage du dispositif est situé en amont des moyens de régulation de pression. Le point de rejet est situé en aval des moyens de régulation de pression.

Ce dispositif d'échantillonnage des gaz permet, à I'aide des orifices d'entrée et de sortie, ou des restrictions de débit amont et aval, d'imposer des conditions optimum pour un capteur en termes de sensibilité, de fiabilité et de précision, et ceci sans nécessiter une quelconque modification du procédé réalisé en amont.

Par ailleurs, une mesure en continu est alors possible, en utilisant un capteur sensible, et sans modifier ce dernier pour I'adapter aux conditions du procédé.

Grâce au dispositif selon l'invention, on s'affranchit de la nécessité d'un moyen de pompage autonome pour la ligne d'échantillonnage : c'est la perte de charge de part et d'autre des moyens de régulation de pression qui est utilisée pour faire circuler le gaz à travers le capteur.

On peut aussi disposer, en entrée, plusieurs orifices, ou restrictions de débit, en parallèle. Selon un autre mode de réalisation particulière, I'orifice d'entrée, ou la restriction amont, est, respectivement, à diamètre ou à section variable et le dispositif comporte, en outre, des moyens de commande de l'ouverture de cet orifice d'entrée ou de cette restriction amont. La restriction amont est, par exemple, une vanne de régulation à pointeau.

L'invention concerne également un procédé d'échantillonnage d'un gaz circulant dans un conduit caractérisé en ce qu'il comporte : *) le prélèvement, en amont de moyens de regulation de pression, d'un échantillon de gaz, *) la circulation du gaz prélevé à travers un orifice d'entrée, ou restriction de débit amont, un capteur et un orifice de sortie, ou restriction de débit aval, * le rejet de l'échantillon prélevé, en aval des moyens de régulation de pression.

Le gaz est, par exemple, prélevé à partir d'une conduite de sortie d'une chambre pour la réalisation d'un procédé subatmosphérique. En particulier, ce procédé peut tre un procédé de croissance épitaxiaie, mettant en oeuvre au moins un gaz d'un composé d'un élément semi- conducteur.

Les orifices d'entrée et de sortie, ou les restrictions de débit amont et aval, peuvent tre en régime de fonctionnement supersonique ou subsonique. De mme, I'un d'eux peut tre en régime supersonique et l'autre en régime subsonique.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels : -les figures 1 et 2 sont des exemples de capteurs, installés selon des montages connus.

-la figure 3 représente schématiquement un montage de capteur selon l'invention.

-la figure 4 est une représentation graphique permettant la détermination de la taille d'orifices utilisés dans un montage selon l'invention.

-la figure 5 représente un montage avec trois orifices d'entrée en parallèle.

-la figure 6 est un exemple d'un dispositif de croissance épitaxiale, mettant en oeuvre un système de mesure selon l'invention.

-la figure 7 représente une courbe de la pression à laquelle est soumise un capteur monté selon un dispositif conforme à l'invention, et l'évolution de la teneur en humidité mesurée pendant un procédé.

-la figure 8 représente un autre mode de réalisation de l'invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION La figure 3 représente schématiquement la mise en oeuvre d'un dispositif d'échantillonnage selon l'invention.

Sur cette figure, la référence 22 désigne une chambre de procédé, dans laquelle se déroule un procédé physico-chimique, mis en oeuvre à l'aide de gaz. Par exemple, un tel procédé se déroute à une pression sub- atmosphérique (P<1 atmosphère).

En sortie, la chambre 22 est reliée à un conduit d'évacuation 24.

Une pompe 40 permet d'évacuer les gaz de la chambre.

Une vanne 26 de régulation de pression est disposée sur le trajet des gaz extraits de la chambre 22.

Une ligne, ou un circuit d'échantillonnage 29, est montée entre un point 30 d'entrée d'échantillonnage et un point 32 de sortie d'échantillonnage.

Au point 30, la pression est égale à Pp, pression à laquelle se déroule le procédé dans la chambre 22. La valeur de Pp est réglée par la vanne de régulation 26.

Au point 32, la pression est égale à la pression Pv imposée par la pompe 40 à la conduite de sortie 24.

Selon le mode de réalisation lustrée en figure 3, une ligne d'échantillonnage 31 est disposée entre le point d'échantillonnage 30 et un capteur 28.

De mme, une ligne d'évacuation 33 est disposée entre le capteur 28 et le point 32.

Sur chacune de ces lignes, est disposé un orifice calibré 34,36, ou, plus généralement, une restriction de débit, chaque orifice ou restriction de débit permet de générer une perte de charge. Ainsi, on ajuste la pression dans le capteur à une valeur comprise entre Pp et Pv.

En d'autres termes, la régulation de pression par la vanne 26 et les deux orifices, ou restrictions de débit, déterminent la perte de charge à travers le capteur, ainsi que le débit à travers le capteur.

Les régies suivantes peuvent tre appliquées, afin de sélectionner, de manière précise, la taille des orifices 34 et 36, en fonction des pressions Pp, Pv, du type de gaz échantillonné, du débit Fc et de la pression Pc souhaités dans le capteur 28.

On présentera d'abord le cas où les orifices d'entrée et de sortie sont en régime supersonique. Pour un orifice donné, ceci signifie que la pression en amont de cet orifice est au moins égale à environ k fois la pression en aval de l'orifice, avec k sensiblement égal à 2 ou, par exemple, 1,9 < k < 2,2. Le débit de gaz à travers l'orifice est alors une fonction linéaire de la pression amont, et est indépendant de la pression aval. Dans ce cas, on assimile généralement le régime à une détente isentropique d'un fluide compressible.

Dans ces conditions, le débit F, à travers l'orifice 34 est donné, pour un orifice en parois minces, par t'équation (1) : Dans cette équation, T et M représentent respectivement la température du gaz et son poids moléculaire, D, le diamètre de l'orifice calibré 34, et y le rapport Cv/Cp dont dépend la fonction f. Cette dernière est donnée par la relation :

ou la constante A est indépendante du gaz.

Pour plus de détails, on peut se reporter au chapitre 11 (« Flow of compressible fluids ») de l'ouvrage de R. V. Giles et al. intitulé « Fluid Mechanics and Hydraulics », 3d édition, McGraw-Hill).

En supposant également un régime supersonique pour orifice de sortie 36. ! e débit Fz à travers cet orifice 36 est donné par t'équation (2) suivante : où T, M, y ont la mme signification que ci-dessus, et D2 est le diamètre de l'orifice calibré 36.

Dans le cas d'un écoulement continu du gaz à travers le capteur, un régime permanent s'établit, pour lequel : F, = F2 II en résulte donc : Les tailles, ou diamètres, D,, DZ des orifices calibrés 34,36, peuvent tre calculés à partir des équations ci-dessus, et du débit imposé ou souhaité pour le fonctionnement du capteur.

La condition de régime permanent permet de s'affranchir de la dépendance de F, et F2 en T, M, ety.

Pour d'autres types d'orifices que les orifices en parois minces, les équations (1) et (2) ci-dessus s'appliquent, à un coefficient multiplicatif, ou facteur de forme, près. Pour un orifice donné, ce facteur peut tre

aisément connu par I'homme de fart. II en résulte que t'équation (3) elle- mme est toujours valable, moyennant un coefficient multiplicatif égal à la racine carrée du rapport des facteurs de forme des deux orifices.

L'invention concerne donc bien égaiement le cas où des orifices 34, 36 quelconques sont utilisés, et pas seulement des orifices en parois minces.

Les calculs ci-dessus s'appliquent aisément au cas de restrictions dont la section n'est pas à diamètre circulaire. Dans ce cas, on remplace les diamètres D, et D2 des formules ci-dessus par/et 5, ou S1 et S2 sont, respectivement, la section de la restriction de débit amont et la section de la restriction de débit aval.

Comme illustré sur la figure 4, la taille des orifices peut alors tre déterminée de manière graphique. Sur cette figure, deux courbes I et 11 sont représentées, qui correspondent chacune à une caractéristique débit/pression d'un orifice. A chaque valeur du diamètre D correspond une pente représentative de chacune des équations (1) et (2).

II est donc possible de tracer un ensemble de droites, chacune ayant une pente correspondant à une valeur donnée du diamètre D de l'orifice.

Un certain débit Fc est imposé, ou choisi, pour le fonctionnement du capteur 28. En régime permanent, c'est ce mme débit qui circule à travers les orifices 34 et 36.

A partir de ce débit Fc et de la pression du procédé Pp, on détermine la droite 1, caractéristique de l'orifice d'entrée 34. De la pente de cette droite 1, on déduit le diamètre D, de l'orifice d'entrée 34.

Une certaine pression Pc est imposée, ou choisie, pour le capteur 28. C'est cette pression de fonctionnement du capteur, en amont de l'orifice 36, qui est à prendre en compte pour t'équation (2) ci-dessus.

Comme le débit à travers l'orifice 36 est identique au débit Fc circulant à travers le capteur, on identifie la courbe 11 de fonctionnement de l'orifice 36, dont on déduit le diamètre D2 comme décrit ci-dessus.

Le cas de fonctionnement subsonique est traité de la manière suivante.

De manière générale, toute restriction de débit d'un orifice, ou d'une vanne, peut tre caractérisée par son facteur cv1 qui est la donnée standard fournie par les fabricants de systèmes de contrôle de débit.

Le débit F2 à travers l'orifice 36, de paramètre Cv2, est donné par : où T, Pc et Pv ont la mme signification que ci-dessus et où d est la densité du gaz par rapport à I'air.

Connaissant Pv, le débit F2 souhaité et la pression Pc souhaitée dans le capteur, on peut en déduire Cv2.

De manière similaire, on a, pour l'orifice 34, la relation : En posant l'équation du régime permanent : F, = F2 on obtient Cvi.

On peut donc calculer C, l et C, 2 pour obtenir ! e débit Fi = F2 souhaité dans le capteur et la pression souhaitée Pc dans ce mme capteur.

Dans tous les cas (régime supersonique et subsonique), le système d'échantillonnage selon l'invention ne nécessite aucune modification du système d'évacuation du procédé. II ne nécessite que des points de connexion 30 et 32. En particulier, aucune pompe additionnelle n'est nécessaire, au contraire de ce qui est nécessité par le dispositif connu, du type illustre sur la figure 2 et déjà commenté ci-dessus.

Par ailleurs, un capteur standard peut tre utilisé, sans aucune modification, conférant à 1'ensemble une souplesse d'utilisation que ne présente pas le montage « en ligne » du type illustré sur la figure 1.

II découle de ce qui a été expliqué ci-dessus que, en régime supersonique et pour une pression Pp donnée du procédé, le diamètre de l'orifice 34 détermine le débit du gaz à travers le capteur 28 (équation (1) ci-dessus). Une fois ce débit fixé, le diamètre de l'orifice de sortie 36 détermine la pression de fonctionnement du capteur 28 (équation (2)).

Autrement dit, en régime supersonique et pour une pression Pp donnée du procédé, la pression de fonctionnement dans le capteur 28 est indépendante du type de gaz, et ne dépend que du diamètre des orifices.

Dans ces conditions, si un autre gaz est utilisé pour le procédé, une modification des orifices n'est pas nécessaire. Ceci confère au système, là encore, une grande souplesse d'utilisation que n'ont pas les dispositifs connus, et notamment ceux qui ont été décrits ci-dessus en liaison avec les figures 1 et 2.

Un raisonnement identique peut tre fait pour le cas subsonique, à partir des équations (4) et (5). En effet, le coefficient Cv est une caractéristique propre à la restriction imposée au débit, et ne dépend pas du gaz.

Selon un autre mode de réalisation, illustré sur la figure 5, il est possible de monter plusieurs orifices d'entrée ou restrictions de débit 40, 42,44 en parallèle, au lieu d'un seul orifice ou d'une seule restriction de débit 34. L'utilisation de chaque orifice ou restriction est commandée par une vanne correspondante 41,43,45. Ceci permet, lorsque la pression de procédé Pp est variable, d'utiliser l'un (e) ou l'autre des orifices ou des restrictions, par exemple de manière séquentielle pendant les différentes étapes du procédé, afin de tenir compte des variations de pression amont, et de maintenir un débit constant et une pression constante à travers le capteur. L'une des lignes d'échantillonnage peut tre un passage en direct (« by-pass »). Lorsque cette ligne est utilisée, la pression de fonctionnement du capteur 28 est égaie à Pp, et le débit à travers le capteur est alors déterminé par la taille de l'orifice de sortie ou par la

section de la restriction aval 36. Sur la figure 5, les autres références ont la mme signification que sur la figure 3.

L'exemple a été donné ci-dessus d'un procédé se produisant, dans la chambre 22, à pression subatmosphérique. Cependant, l'invention s'applique au cas d'un procédé à pression supérieure à la pression atmosphérique. Dans ce cas, la pression atmosphérique peut tre suffisamment basse pour créer une perte de charge permettant l'évacuation des gaz, et permettre d'opérer sans la pompe 40.

Un exemple d'application du système d'échantillonnage selon l'invention va tre donné. II s'agit d'un système de mesure de l'hygrométrie à la sortie d'une chambre de croissance épitaxiale.

Le capteur utilisé est un hygromètre à diode laser.

La figure 6 représente plus précisément le dispositif mis en oeuvre.

Sur cette figure, la référence 102 désigne un sas d'introduction, la référence 104 une chambre de transfert et la référence 106 une chambre à quartz à l'intérieur de laquelle la croissance epitaxiale est réalisée.

Une porte 112 sépare la chambre de transfert 104 et la chambre en quartz 106.

Des lampes 108,110 disposées de part et d'autre de la chambre en quartz permettent de chauffer la plaque (le"wafer"en terminologie anglo-saxonne) sur laquelle la croissance est réalisée, et d'atteindre la température voulue lors de la croissance épitaxiale. Cette température est, par exemple, de l'ordre de 900 ° C.

En sortie, la chambre en quartz 106 est reliée à un conduit d'évacuation 122, lui-mme relié à un conduit 124 par l'intermédiaire d'une vanne 114 de régulation de pression. Cette dernière permet d'atteindre la pression voulue dans la chambre 106. Une pompe 126 permet d'évacuer les gaz de la chambre.

L'injection d'un mélange de gaz porteur et de gaz réactifs a lieu à I'aide d'un conduit d'injection 113, situé du côté de la chambre 106 où se trouve la porte 112. La référence 115 désigne un ensemble de bouteilles

de gaz (gaz porteur et gaz réactifs) ainsi que I'appareillage pour leur réguiation de pression et de débit.

Afin de pouvoir déterminer les différentes sources de contamination, et en particulier le degré d'humidité pendant la croissance du composé SiGe, un hygromètre 116 à diode laser est installé en sortie de la chambre 106, entre deux points 128,130 respectivement situés sur les conduits 122,124.

Le système d'échantillonnage comporte un passage direct 117, pour échantillonner à basse pression, et notamment pendant la phase de croissance épitaxiale. L'hygromètre fonctionne alors à la pression P du procédé de croissance, avec un débit d'environ 140 cm3 standard/minute pour de l'hydrogène. A haute pression, ou pression atmosphérique, notamment pendant les phases de nettoyage, une vanne d'arrt 119 coupe le passage direct 117. Un orifice d'entrée 118 de 70 micromètres est alors utilisé, de sorte que la pression, dans l'hygromètre 116, reste inférieure à 40 m bar.

Un orifice 120 de sortie a un diamètre d'environ 500 um.

Lorsque la chambre 106 est en fonctionnement (en cours de croissance epitaxiale) sa pression peut tomber à 30 Torr (39,3 x 102 Pa).

II y a alors entrée dans t'hygromètre par le passage direct 117, et l'orifice de sortie 120 est utilisé pour maintenir un débit constant d'environ 140 cm3 standard/minute. Ceci permet de contrôler tout le procédé, y compris les étapes de purge par hydrogène (H2) ou azote (N2), et de nettoyage au gaz HCI, ces deux étapes ayant lieu à pression atmosphérique.

L'hygromètre à diode laser fonctionne sur un principe spectroscopique. La fréquence de la diode laser est balayée sur une raie d'absorption de I'humidité, choisie pour tre indépendante, ou ne pas correspondre à, des raies d'autres espèces utilisées ou formées pendant le procédé de croissance epitaxiale. L'intensité de cette raie dans un spectre d'absorption est donc directement liée à la concentration en

humidité. Le balayage en fréquence est obtenu en modulant le courant de la diode par une fonction en dents de scie.

La technique de detection utilisée est également décrite dans l'article de J.-M. GIRARD et al. intitulé"PPB-Level Hygrometry in Nitrogen and ESG's Using Tunable Diode Laser Spectroscopy", paru dans Proceedings of the International Symposium on Semiconductor Manufacturing, 1996, Tokyo, Japan.

La calibration de l'hygromètre est obtenue à I'aide d'échantillons à concentration ou teneur connue en humidité. Cette calibration est réalisée dans les mmes conditions de température et de pression que celles de I'analyse, ou bien à partir de la loi de Beer-Lambert qui relie I'absorbance optique d'un milieu à la concentration de l'espèce recherchée.

Un procédé de croissance d'une couche SiGe est réalisé à basse pression, par exemple à environ 20 torr, et à une température. d'environ 1000°C, à partir de gaz SiH4 et GeH4.

La figure 7 représente un enregistrement effectué pendant les différentes étapes de croissance epitaxiale.

Sur cet enregistrement, quatre phases C, D, E, F sont visibles.

La courbe I (axe des ordonnées sur la gauche de la figure) représente la pression à laquelle est soumise l'hygromètre 116, tandis que la courbe IV (axe des ordonnées à droite de la figure) représente la mesure de la teneur en humidité pendant le procédé d'épitaxie.

Pendant la première phase C, le passage direct 117 est fermé, la chambre d'épitaxie est à une pression Pp = 760 torr d'hydrogène.

Au cours de la phase D de dépôt, le passage direct 117 est ouvert, et la pression Pp vaut environ 20 torr. Le pic que l'on peut identifier au début de cette phase correspond à l'ouverture des vannes du système d'alimentation 115.

Au cours de la troisième phase E, le passage direct 117 est fermé, et la chambre est à une pression Pp = 760 torr (atmosphère d'hydrogène).

Enfin, la phase F est la phase de nettoyage, sous HCI, à une pression Pp=760 torr. Là encore, le passage direct 117 est fermé.

On peut constater, d'après la figure 7, que, du début à la fin du procédé, la pression au niveau du capteur reste bien comprise dans sa plage de fonctionnement optimale (entre 10 et 300 torr), et ceci bien que cette pression de fonctionnement n'ait pu tre maintenue constante pendant toute la croissance epitaxiale : il aurait été avantageux, à cette fin, de remplacer l'orifice d'entrée 118 par un orifice de diamètre légèrement plus faible.

Selon un autre mode de réalisation, et afin de s'affranchir d'éventuelles variations de pression, il est possible d'installer un capteur de pression dans l'hygromètre, ce capteur commandant une vanne de régulation d'entrée. Un tel système permet de maintenir la pression constante et le débit constant dans t'hygromètre.

Cet autre mode de réalisation est illustré sur la figure 8, où des références numériques identiques à celles de la figure 6 y désignent des éléments similaires ou correspondants. Sur la figure 8, une vanne 142 de régulation remplace 1'ensemble 117-118 de la figure 5. En fait, cette vanne 142 présente une ouverture qui est variable et qui remplace donc avantageusement le passage direct 117 et l'orifice d'entrée 118 de taille fixe.

Une jauge de pression 140 permet de mesurer les variations de pression dans t'hygromètre 116. Un asservissement logique 144 contrôle l'ouverture de la vanne d'entrée 142. Cette vanne est de type proportionnel, c'est à dire que son ouverture, et donc le débit à travers celle-ci, est proportionnelle à une consigne électrique appliquée. Ainsi, on peut maintenir une pression constante dans l'analyseur 116.

L'asservissement 144 peut tre du type PID (proportionnel-intégral- différentiel), ce qui permet d'optimiser le temps de réponse de la vanne régulatrice 142 à une variation de pression, et d'éviter ainsi les oscillations autour du point de consigne.

Selon ce mode de réalisation, la pression peut tre maintenue constante dans l'analyseur 116. En conséquence, le débit à travers celui- ci est constant, car il est proportionnel au produit Pa x D,, où Pa représente la pression dans I'analyseur 116.

Ce moyen de régulation peut tre applique, d'une manière générale, à tout capteur disposé sur une ligne de sortie d'un procédé, tel que décrit ci-dessus en liaison avec la figure 3. Un capteur de pression mesure la pression dans le capteur 28, et toute variation de pression commande, par l'intermédiaire d'un asservissement logique, couverture de la vanne ou la restriction d'entrée qui est, par exemple, une vanne de type proportionnel au sens déjà expliqué ci-dessus. A une restriction d'entrée variable correspond un facteur Cv variable, ou encore une perte de charge variable. Ainsi, on peut maintenir une pression constante dans le capteur 28. Là encore, I'asservissement peut tre de type proportionnel-intégral-différentiel, avec les avantages déjà décrits ci- dessus.