DE1113214B | 1961-08-31 | |||
US20220162073A1 | 2022-05-26 | |||
CN110902675A | 2020-03-24 | |||
CN109437192A | 2019-03-08 | |||
JP2016179923A | 2016-10-13 |
Patentansprüche 1. Verfahren zum wasserarmen Herstellen von Graphit mit niedriger Dichte aus Papier, bevorzugt Altpapier, zur Verwendung als Dämmmaterial, dadurch gekennzeichnet, - dass Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder -streifen in einem geeigneten Behälter so lange in Dimethylsulfoxid (DMSO) eingeweicht werden, bis sich das Papier in Fasern aufgelöst hat - dass den in Dimethylsulfoxid (DMSO) gelösten Papierfasern Polyacrylnitril (PAN) unter Rühren hinzugemischt wird, bis eine Paste, oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist, - dass die Paste (3) in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend überschüssige Flüssigkeit durch Pressen aus der Paste gedrückt wird, oder dass die Paste isostatisch gepresst wird, so dass ein Pressling (4) entsteht, - dass der Pressling (4) anschließend zum Härten des Polyacrylnitrils aus der Form entnommen und über eine vorgegebene Zeit in Wasser getaucht wird, bis das Polyacrylnitril polymerisiert ist und ein gehärteter Pressling (4) entstanden ist, - dass der gehärtete Pressling (4) an Luft an Luft bei höherer Temperatur bis ~100 °C vorgetrocknet wird, - dass der gehärtete Pressling (4) zum Stabilisieren an Luft bis auf 250 °C hochgeheizt wird, um die restliche Feuchtigkeit zu entfernen, - dass der gehärtete und getrocknete Pressling (4) in einem Ofen bei > 1.000°C carbonisiert und dann bei > 2.000°C zu einem Graphitblock (5) niedriger Dichte graphitiert wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Graphitieren des carbonisierten Presslings bei 2.500 °C vorgenommen wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochtemperaturbehandlung des gehärteten und getrockneten Presslings (4) generell unter Luftausschluss, unter Vakuum oder unter Schutzgas vorgenommen wird. |
Die Erfindung betri f ft ein Verfahren zum wasserarmen Herstellen von Graphit mit niedriger Dichte aus Papier, bevorzugt aus Altpapier, zur Verwendung als Dämmmaterial .
Da Altpapier in sehr großen Mengen anfällt , bietet es sich an, dieses nicht nur zu recyceln, sondern auch zur Herstellung von Graphit für verschiedenste Anwendungs fälle einzusetzen .
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein kostengünstiges , einfaches und nachhaltiges Verfahren zur Herstellung von Graphit mit niedriger Dichte aus Papier, bevorzugt Altpapier, zu schaf fen, das auch als Dämmmaterial verwendet werden kann und bei dem die Verwendung von Wasser auf ein Minimum reduziert werden kann .
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst ,
- dass Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder -strei fen in einem geeigneten Behälter so lange in Dimethylsul foxid ( DMSO) eingeweicht werden, bis sich das Papier in Fasern aufgelöst hat ,
- dass den in Dimethylsul foxid gelösten Papierfasern Polyacrylnitril ( PAN) unter Rühren hinzugemischt wird, bis eine Paste , oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist ,
- dass die Paste in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend überschüssige Flüssigkeit durch Pressen aus der Paste gedrückt wird, oder dass die Paste isostatisch gepresst wird, so dass ein Pressling entsteht ,
- dass der Pressling anschließend zum Härten des Polyacrylnitrils aus der Form entnommen und über eine vorgegebene Zeit in Wasser getaucht wird, bis das Polyacrylnitril polymerisiert ist und ein gehärteter Pressling entstanden ist ,
- dass der gehärtete Pressling an Luft bei erhöhter Temperatur bis ~ 100 ° C vorgetrocknet wird,
- dass der gehärtete Pressling zum Stabilisieren an Luft bis auf 250 ° C hochgehei zt wird, um die restliche Feuchtigkeit zu entfernen,
- dass der gehärtete und getrocknete Pressling in einem Ofen bei > 1 . 000 ° C karbonisiert und dann bei > 2 . 000 ° C (maximal bis 3 . 000 ° C ) zu einem Graphitblock niedriger Dichte graphitiert wird .
Die bevorzugte Temperatur beim Graphitieren beträgt 2 . 500 ° C, wobei die Hochtemperaturbehandlung generell unter Luftausschluss , unter Vakuum oder unter Schutzgas vorgenommen wird .
Die Verwendung eines zusätzlichen Bindemittels wie Zucker, Sirup oder Stärke ist bei diesem Verfahren nicht erforderlich, so dass es sich hier auch wegen dem äußerst geringen Wasserbedarf um ein besonders kostengünstiges Verfahren zum Herstellen von Graphit mit niedriger Dichte handelt , dass gut als Dämmmaterial oder anderweitig verwendet werden kann . Der einzige Nachteil dieses Verfahrens kann darin gesehen werden, dass das Aushärten/Polymerisieren des Polyacrylnitrils bis zwei Wochen dauern kann, was aber in einer Serienproduktion problemlos ausgeglichen werden kann .
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Aus führungsbeispiel näher erläutert werden . In den zugehörigen Zeichnungen zeigen :
Fig . 1 : Papierschnipsel in einem Behälter während der
Auflösung in Fasern;
Fig . 2 : das aufgelöste Papier gemischt mit einem Bindemittel mit pastenähnlicher Konsistenz ;
Fig . 3 : die Mischung nach Fig . 2 nach einem isostatischen
Pressvorgang und Aushärten desselben; und
Fig . 4 : den ausgehärteten Pressling nach der
Graphitierung .
Um Graphit aus Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder - strei fen 1 herstellen zu können, werden diese zunächst in einem geeigneten Behälter 2 über einen längeren Zeitraum in Dimethylsul foxid ( DMSO) so lange eingeweicht , bis sich das Papier 1 in Fasern aufgelöst hat ( Fig . 1 ) . Dieser Vorgang kann durchaus mehrere Tage dauern .
Anschließend werden die in Dimethylsul foxid eingeweichten Papierfasern in eine geeignete Mischvorrichtung eingebracht und in dieser gemischt und gleichzeitig Polyacrylnitril ( PAN) unter Rühren hinzugemischt , bis eine Paste 3 , oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist ( Fig . In einem nachfolgenden Schritt wird die Paste 3 in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend überschüssige Flüssigkeit durch Pressen aus der Paste gedrückt , oder die Paste wird isostatisch gepresst , so dass ein Pressling 4 entsteht ( Fig . 3 ) .
Anschließend wird der Pressling 4 aus der Pressvorrichtung entnommen und zum Härten des Polyacrylnitrils und über eine vorgegebene Zeit vollständig in Wasser getaucht , bis das Polyacrylnitril polymerisiert ist und ein gehärteter Pressling 4 entstanden ist , der zunächst an Luft getrocknet wird . Der Vorgang des Aushärtens bzw . des Polymerisierens des Polyacrylnitrils im Pressling 4 kann bis zu zwei Wochen dauern, was aber in einer Serienproduktion problemlos ausgeglichen werden kann .
Dieser Vorgang des Polymerisierens des Polacrylnitrils ist der einzige Prozessschritt , bei dem eine vergleichsweise geringe Menge an Wasser zum Einsatz kommt , wobei das Wasser auch mehrfach verwendet werden kann . Die Verwendung von Wasser kann somit auf ein Minimum reduziert werden .
Da das spätere Carbonisieren bzw . Graphitieren des gehärteten Presslings 4 bei sehr hohen Temperaturen vorgenommen wird, besteht die Gefahr, dass infolge des verwendeten Lösungsmittels und des Wassers zum Härten des Presslings 4 Gase und Dämpfe freigesetzt werden, die schließlich zu einer mehr oder weniger ausgeprägten Rissbildung im Endprodukt führen können . Aus diesem Grund wird der gehärtete und an Luft vorgetrocknete und gehärtete Pressling 4 durch langsames Aufhei zen in einem Ofen zum Stabilisieren in Luftatmosphäre bis auf 250 ° C über einen längeren Zeitraum erwärmt , um übrig gebliebenes Lösungsmittel und Feuchtigkeit möglichst vollständig aus dem Pressling 4 zu entfernen.
Der ausgehärtete und getrocknete Pressling 4 wird anschließend in einem Ofen bei > 1.000°C carbonisiert und dann bei > 2.000°C (maximal bis 3.000°C) zu einem Graphitblock 5 niedriger Dichte graphitiert, wobei die bevorzugte Temperatur beim Graphitieren ca. 2.500 °C betragen sollte.
Es versteht sich, dass die Hochtemperaturbehandlung unter Luftausschluss, im Vakuum oder unter Schutzgas stattfinden muss .
Der besondere Vorteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen, dass die Verwendung von Bindemittel wie Zucker, Sirup oder Stärke ist bei diesem Verfahren nicht erforderlich.
Da Wasser nur in geringen Mengen und nur zum Aushärten des Polyacrylnitrils benötigt wird, handelt es sich wegen des äußerst geringen Wasserbedarfs um ein besonders kostengünstiges Verfahren zum Herstellen von Graphit mit niedriger Dichte, dass gut als Dämmmaterial oder anderweitig verwendet werden kann.
Bezugszeichenliste
1 Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder -strei fen 2 Behälter
3 Paste
4 Pressling
5 Graphitblock
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