本发明属于涉及金属镁和镁铝尖晶石的制备方 法， 特被涉及一种以活性氧 化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖 晶石的方法。

背景技术

镁铝尖晶石是冶金工业中一种很重要的耐火材 料， 目前生产和应用最广泛 的镁铝尖晶石有以镁铝尖晶石为主晶相和以镁 铝尖晶石和方镁石构成主晶相的 镁铝尖晶石，以及以镁铝尖晶石和刚玉为主晶 相的镁铝尖晶石。根据其用途不同， 镁铝尖晶石又可以分为富镁的镁铝尖晶石和富 铝的镁铝尖晶石。镁铝尖晶石的生 产方法一般以菱镁矿或水镁石或其它较纯的含 镁矿物煅烧获得的较纯的氧化镁 和工业氧化铝为原料， 经磨细混合并压制成团后， 在窑炉中经 135CTC以上的高 温烧结而成， 由于工业氧化铝的成本较高， 且在镁矿煅烧成氧化镁以及镁铝尖晶 石在高温烧结的过程中要消耗大量的能耗，因 此该方法制取镁铝尖晶石的成本较 高。

发明内容

针对现有镁铝尖晶石在制备方法上存在的问题 ， 本发明提供一种以活性氧 化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖 晶石的方法，目的在于通过还原和 煅烧， 同时制备金属镁和适用于捣打耐火材料用的镁 铝尖晶石。

1、将菱镁石或水镁石煅烧， 其中菱镁石的煅烧温度为 750〜1000°C， 煅烧时 间为 0.5〜4h， 水镁石的煅烧温度为 450〜800°C， 煅烧时间为 0.5〜4h， 然后磨碎至 粒度在 100目以下， 获得活性氧化镁粉。

2、 以粒度在 100目以下的铝粉或铝合金粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化 镁粉混合均匀，制成混合物料， 要求活性氧化镁粉中的氧化镁与还原剂中的铝 元 素的重量比为 MgO： Al=2.6〜3.3： 1；再将混合物料在 30〜150MPa压力下压制成 团块。

3、 将压制的团块在真空条件下加热， 在 1100〜1300°C进行还原反应， 反应 时间为 l〜8h， 生产气态的金属镁和固体渣块。 其中固体渣块的主要成分为镁铝 尖晶石 （MgOAl ₂ 0 ₃ )， 并含有少量的游离氧化镁及少量铝。 4、 将步骤 3中的固体渣块分级， 其中密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的部分作为镁铝 尖晶石成品； 将密度小于 2.3g/cm ³ 的部分磨细至粒度在 100 目以下， 然后在 50〜150MPa压力下压制成团块， 再置于窑炉中， 在 1350〜1800°C煅烧 3〜6h， 获 得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成品； 所述的分级是通过目测观察固体渣块 的表面颜色， 密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石为白色， 密度小于 2.3g/cm ³ 的镁 铝尖晶石为灰色； 或者将步骤 3中的固体渣块磨细至粒度在 100目以下，然后在 50〜150MPa压力下压制成团块， 直接置于窑炉中， 在 1350〜1800°C煅烧 3〜6h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成品。

上述方法中还原反应采用的设备为镁还原罐； 还原反应生成的气态金属镁 在镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

上述方法中步骤 3中的真空条件为 80Pa以下。

上述方法中的铝合金粉是指铝重量含量 95%以上的铝合金粉。

上述方法中还原反应的反应方程式为 4MgO+2Al=3Mg+MgOAl ₂ 0 ₃ 。

在真空还原反应时， 根据反应方程式， 在还原剂加入量较大的情况下， 还 原后获得的渣块中游离氧化镁较少， 而残余的铝较多； 在还原剂加入量较少的情 况下， 还原后获得的渣块中游离氧化镁较多， 而残余的铝较少， 还原率下降， 造 成真空热还原生产金属镁的能耗增加；因此本 发明设定活性氧化镁与还原剂中铝 元素的重量比为 2.6〜3.3： 1，能够在保证还原效果的条件下降低能耗，� �少成本。 本发明的方法制备的镁铝尖晶石经过破碎磨细 后， 可分成不同粒度出售，其中高 密度的镁铝尖晶石可作为捣打耐火材料的原料 。本发明采用镁还原罐进行还原反 应， 生成的镁铝尖晶石在高温条件下体积收缩，其 中与镁还原罐内壁接触的反应 产物由于反应温度相对较高， 结晶时间较长， 因此其密度较大， 而镁还原罐中心 部分的反应产物晶粒细小、 密度小、 活性较大， 为轻烧镁铝尖晶石。 本发明的方 法采用煅烧后的活性氧化镁为原料，与铝或铝 合金反应同时生成金属镁和镁铝尖 晶石，其中铝粉为工业铝粉或废铝回收后生产 的铝粉，铝合金粉为工业铝合金粉 或废铝合金回收生产的铝合金粉； 该方法工艺简单， 成本低， 适合工业生产。 附图说明

图 1为本发明的方法流程示意图。

图 2为本发明实施例 1中的镁铝尖晶石产品物相分析图。 具体实施方式

本发明实施例中采用的镁还原罐为皮江法炼镁 还原罐。

本发明实施例中采用的铝合金粉为铝镁合金粉 或铝硅合金粉，铝合金粉中铝 的重量含量在 95%以上； 采用的铝粉中铝的重量纯度在 95%以上。

本发明实施例中制备的镁铝尖晶石密度为 2.3〜3.3g/cm ³ ， 重量纯度在 98%以 上。

实施例 1

将菱镁石煅烧， 煅烧温度为 750°C， 煅烧时间为 4h， 然后磨碎至粒度在 100 目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末混合均 匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为 MgO： Al=3.1： 1； 再将混合物料在 150MPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中， 在 80Pa以下的真空条件下， 加热至 1100°C 进行还原反应， 反应时间为 8h， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

将固体渣块通过目测进行分级，其中密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的部分作为镁铝尖 晶石成品， 外观为白色； 密度小于 2.3g/cm ³ 的部分外观为灰色， 将密度小于 2.3g/cm ³ 的部分磨细至粒度在 100目以下， 然后在 150MPa压力下压制成团块， 再置于窑炉中， 在 1350°C煅烧 6h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成品， 其物相分析图如图 2所示。

实施例 2

将菱镁石煅烧， 煅烧温度为 900°C， 煅烧时间为 2h， 然后磨碎至粒度在 100 目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末混合均 匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为 MgO： Al=3.0： 1； 再将混合物料在 30MPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中，在 80Pa以下的真空条件下，加热至 1200°C 进行还原反应， 反应时间为 4h， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。 将将固体渣块磨细至粒度在 100目以下，然后在 50MPa压力下压制成团块， 直接置于窑炉中， 在 1400°C煅烧 5h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成

P

ΡΠ。

实施例 3

将菱镁石煅烧， 煅烧温度为 1000°C， 煅烧时间为 0.5h， 然后磨碎至粒度在 100目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝镁合金粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末 混合均匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为

MgO： Al=2.6： 1； 再将混合物料在 lOOMPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中，在 80Pa以下的真空条件下，加热至 1300°C 进行还原反应， 反应时间为 lh， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

将固体渣块通过目测进行分级， 其中密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的部分作为镁铝尖 晶石成品， 外观为白色； 密度小于 2.3g/cm ³ 的部分外观为灰色， 将密度小于 2.3g/cm ³ 的部分磨细至粒度在 100目以下， 然后在 lOOMPa压力下压制成团块， 再置于窑炉中， 在 1500°C煅烧 4h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成品。 实施例 4

将水镁石煅烧， 煅烧温度为 800°C， 煅烧时间为 0.5h， 然后磨碎至粒度在 100目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末混合均 匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为 MgO： Al=2.8： 1； 再将混合物料在 50MPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中， 在 80Pa以下的真空条件下， 加热至 1100°C 进行还原反应， 反应时间为 6h， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

将固体渣块磨细至粒度在 100目以下， 然后在 150MPa压力下压制成团块， 直接置于窑炉中， 在 1600°C煅烧 4h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成

Π

ΡΠ。

实施例 5 将水镁石煅烧， 煅烧温度为 600°C， 煅烧时间为 1.5h， 然后磨碎至粒度在 100目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝硅合金粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末 混合均匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为 MgO： Al=3.2： 1； 再将混合物料在 120MPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中，在 80Pa以下的真空条件下，加热至 1200°C 进行还原反应， 反应时间为 5h， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

将固体渣块通过目测进行分级， 其中密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的部分作为镁铝尖 晶石成品， 外观为白色； 密度小于 2.3g/cm ³ 的部分外观为灰色， 将密度小于 2.3g/cm ³ 的部分磨细至粒度在 100 目以下， 然后在 50MPa压力下压制成团块， 再置于窑炉中，在 1700°C煅烧 3.5h，获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成品。 实施例 6

将水镁石煅烧， 煅烧温度为 450°C， 煅烧时间为 4h， 然后磨碎至粒度在 100 目以下， 获得活性氧化镁粉。

以粒度在 100 目以下的铝镁合金粉为还原剂， 将还原剂与活性氧化镁粉末 混合均匀， 制成混合物料， 要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为 MgO： Al=3.3： 1； 再将混合物料在 140MPa压力下压制成团块。

将压制的团块置于镁还原罐中，在 80Pa以下的真空条件下，加热至 1300°C 进行还原反应， 反应时间为 2h， 生产气态的金属镁和固体渣块； 气态金属镁在 镁还原罐中的结晶器中结晶， 成为固态金属镁。

将固体渣块磨细至粒度在 100目以下， 然后在 lOOMPa压力下压制成团块， 直接置于窑炉中， 在 1800°C煅烧 3h， 获得密度在 2.3〜3.3g/cm ³ 的镁铝尖晶石成

Π