Nanopartikuläre Zubereitung und Verfahren zu dessen Erwärmen

Die Erfindung betrifft eine nanopartikuläre Zubereitung, die eine kohärente Phase und wenigstens eine darin dispergierte teilchenförmige Phase superparamagnetischer, nanoskaliger Teilchen mit einem volumengemittelten Teilchendurchmesser im Bereich von 2 bis 100 nm umfasst sowie ein Verfahren zum Erwärmen einer entsprechenden nanopartikulären Zubereitung auf unterschiedliche Temperaturen.

Aus der WO 03/054102 A1 sind Ferrite bekannt. Diese Ferrite weisen eine Stöchiometrie auf, bei der

M ^a ausgewählt ist aus Mn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Zn, Y und V,

M ^b ausgewählt ist aus Zn und Cd, x für 0,05 bis 0,95, bevorzugt 0,1 bis 0,8, steht, y für 0 bis 0,95 steht, und die Summe aus x und y höchstens 1 beträgt.

Diese Ferrite können unter den dort und in der DE 100 37 883 A1 beschriebenen Bedingungen bei der gleichzeitigen Verwendung einer Mikrowellenstrahlung mit einer Frequenz im Bereich von 1 bis 300 GHz und einem magnetischen Gleichfeld mit einer Feldstärke im Bereich von 0,001 bis 10 Tesla erwärmt werden.

Die Mikrowellenstrahlung bewirkt in Verbindung mit dem magnetischen Gleichfeld in den im Substrat eingelagerten Partikeln die Erscheinung der ferromag netischen Resonanz (FMR), wie dies in Absatz [0015] bis Absatz [0027] der DE 100 37 883 A1 angegeben ist, die durch den Energieeintrag aus der Mikrowellenstrahlung in die Teilchen zu der eigentlichen Erwärmung der Zubereitung führt. Das Anlegen eines magnetischen Gleichfelds dient dabei zur Einstellung bzw. Optimierung der Resonanzfrequenz, wie dies auf Seite 16 der WO 03/054102 A1 bzw. in Absatz [0023] der DE 100 37 883 A1 beschrieben ist.

Zubereitungen von Teilchen mit Teilchengrößen im Nanometerbereich (nanoskalige Teilchen) haben in vielen Bereichen der Technik Anwendung gefunden. Dies gilt speziell für Dispersionen, die Teilchen mit magnetischen, ferroelektrischen oder piezoelektrischen

Eigenschaften enthalten und die sich unter Einwirkung magnetischer, elektrischer oder elektromagnetischer Wechselfelder erwärmen lassen. Diese dienen beispielsweise der Herstellung von Klebe- und Dichtmitteln, die in Folge der durch das Anlegen magnetischer, elektrischer oder elektromagnetischer Wechselfelder induzierten Erwärmung aushärten oder wobei ein bestehender Klebeverbund getrennt wird. Derartige Klebe- und Dichtmittel werden in vielen Industriezweigen, insbesondere in der metallverarbeitenden Industrie, wie z. B. der Flugzeugindustrie, der Fahrzeugindustrie, im Nutzfahrzeugbau sowie deren Zulieferindustrien oder auch bei der Herstellung von Maschinen und Haushaltsgeräten und in der Bauindustrie zunehmend eingesetzt, um gleiche oder verschiedene metallische und nicht metallische Substrate klebend bzw. abdichtend miteinander zu verbinden. Diese Art des Fügens von Bauteilen ersetzt in zunehmendem Maße die klassischen Fügeverfahren, wie Nieten, Schrauben oder Schweißen, weil sie eine Vielzahl von technologischen Vorteilen, beispielsweise im Hinblick auf ein mögliches Recycling der eingesetzten Bauteile, bieten.

Die DE-A 199 23 625 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung redispergierbarer Metalloxide oder Metallhydroxide mit einer volumengewichteten mittleren Kristallitgröße im Bereich von 1 bis 20 nm, die sich insbesondere für sogenannte magnetische Flüssigkeiten (Ferrofluide) eignen.

Die DE-A 199 24 138 beschreibt Klebstoffzusammensetzungen, die im Bindemittelsystem nanoskalige Teilchen mit ferromagnetischen, ferrimagnetischen, superparamagnetischen oder piezoelektrischen Eigenschaften enthalten und die sich zur Herstellung lösbarer Klebeverbindungen eignen. Dabei lassen sich die Klebeverbindungen unter Einwirkung elektromagnetischer Strahlung so hoch erwärmen, dass eine leichte Lösung (Entklebung) möglich ist.

Die WO 01/30932 beschreibt ein Verfahren zur adhäsiven Trennung von Klebeverbunden, Dabei umfasst der Klebeverbund eine thermisch erweichbare thermoplastische oder unter Erwärmung spaltbare duroplastische Klebeschicht und eine Primerschicht, wobei die Primerschicht nanoskalige Teilchen enthält, die sich durch elektromagnetische Wechselfelder erwärmen lassen.

Die WO-A 01/28771 beschreibt eine durch Mikrowellenbestrahlung härtbare Zusammensetzung, die zur Mikrowellenabsorption befähigte Partikel mit einer Curie-

Temperatur, die höher ist als die Härtungstemperatur der Zusammensetzung, enthält, Bei den zur Mikrowellenabsorption befähigten Partikeln kann es sich beispielsweise um Ferrite handeln.

Die EP-A-O 498 998 beschreibt ein Verfahren zur Mikrowellenerwärmung eines Polymermaterials auf eine vorbestimmte Temperatur, wobei das Polymermaterial dispergierte ferromagnetische Teilchen enthält, die eine Curie-Temperatur aufweisen, die der durch die Erwärmung angestrebten Temperatur entspricht. Der Teilchendurchmesser des ferromagnetischen Materials liegt dabei in einem Bereich von 1 bis 100 nm und die Curie-Temperatur in einem Bereich von 50 bis 700 ⁰ C. Bei der angestrebten Erwärmungstemperatur kann es sich beispielsweise um die Härtungs- oder Schmelztemperatur des Polymermaterials oder die zur Aktivierung einer Spaltungsreaktion erforderliche Temperatur handeln,

Die WO 01/14490 beschreibt ein Verfahren zum Verkleben von Substraten mit Schmelzklebstoffen, wobei man diese in Kombination mit einem durch Mikrowellen (MW) aktivierbaren Primer einsetzt.

Nachteilig an den zuvor genannten nanopartikulären Zusammensetzungen, insbesondere Klebstoffzusammensetzungen, und der Verfahren zu deren Erwärmung ist, dass die verschiedenen Temperaturen, die für ein Kleben bzw. Entkleben benötigt werden, nicht ohne weiteres erreichbar sind.

Je nach Anwendung müssen bei den zuvor genannten Klebeverfahren jedoch unterschiedliche Temperaturen beim Härten beziehungsweise beim späteren Entkleben erreicht werden. So ist die Temperatur zum Härten des Klebstoffes meist kleiner als die Temperatur zum Entkleben bzw. Aufweichen des Klebstoffes.

Die aus dem obigen Stand der Technik bekannten Klebstoffe weisen Nanopartikel auf, wobei es sich insbesondere um Ferrite handelt. Diese Ferrite erlauben es, wie oben bereits dargelegt wurde, die Klebstoffe durch Mikrowellenstrahlung und Anlegen eines magnetischen Gleichfeldes auf eine Temperatur zu erhöhen, die durch die Curie- Temperatur begrenzt wird. Die Ferrite sorgen zwar für eine ausreichende Energieabsorption beim Härten, sind jedoch so ausgelegt, dass die intrinsische

Temperaturbegrenzung (Curie-Temperatur) dabei wirksam wird, um eine überhitzung beim Härten zu verhindern, so dass dieselben Ferrite nicht als Energieabsorber für eine höhere Temperatur beim Entkleben verwendbar sind.

Eine mögliche Variante bestünde darin, zwei unterschiedliche Ferrite einzusetzen, die zum Erreichen maximaler Energieabsorption eine unterschiedliche Vormagnetisierung durch das magnetische Gleichfeld benötigen. Eines der beiden Ferrite hätte hierbei eine relativ niedrige, das andere jedoch eine bedeutend höhere Grenz- bzw. Endtemperatur. Auf diese Weise könnte durch die Wahl der jeweiligen magnetischen Gleichfelder (Vormagnetisierung) zwischen den beiden Ferriten umgeschaltet werden, je nachdem welche Grenztemperatur zum Härten beziehungsweise Entkleben benötigt wird. Nachteilig hieran wäre jedoch, dass dem Klebstoff die doppelte Menge an Ferriten zugesetzt werden müsste.

Alternativ könnte die Einstellung der unterschiedlichen Temperaturen dadurch vorgenommen werden, dass beim Kleben mit entsprechend niedrigerer Strahlungsleistung gearbeitet würde als beim späteren Entfügen. Hierdurch wäre jedoch die Endtemperatur zumindest beim Kleben nicht mehr durch die intrinsische Temperaturbegrenzung der Ferrite bestimmt, sondern ergäbe sich aus dem Wärmegleichgewicht zwischen der Mikrowellenabsorption und dem Wärmeabfluss in die Umgebung. Auf die temperaturbegrenzende Wirkung des Ferrits würde hierbei also verzichtet werden. Zudem wäre dieses Verfahren langsamer, da die Härtungstemperatur nicht so schnell erreicht würde, da die Strahlungsleistung verringert wäre.

Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine nanopartikuläre Zubereitung sowie ein Verfahren bereitzustellen, das auf einfache Weise das Erwärmen der entsprechenden nanopartikulären Zubereitung auf unterschiedliche Temperaturen ermöglicht. Insbesondere soll das Verfahren das Härten (Kleben) und spätere Aufweichen (Entkleben) von Klebstoffzusammensetzungen erlauben.

Diese Aufgabe wird durch das in Anspruch 14 wiedergegebene Verfahren sowie durch eine entsprechende nanopartikuläre Zubereitung nach Anspruch 1 gelöst.

Dadurch, dass die eingesetzten Teilchen einen Field-Shift-Effekt aufweisen, sind unterschiedliche Temperaturen über die Variation der Feldstärke des angelegten

magnetischen Gleichfelds einstellbar. Somit ist es möglich, unabhängig von der Curie- Temperatur mit einem einzigen Ferrit verschiedene Endtemperaturen zu erreichen, ohne dass auf die temperaturbegrenzende Wirkung des Ferrits verzichtet werden müsste, die einen überhitzungschutz darstellt. Es kann also durch die änderung der Feldstärke der Vormagnetisierung die Temperatur "gewählt" werden, ohne dass die Mikrowellenstrahlungsleistung geändert werden muss.

Wählt man zum Beispiel über das Magnetfeld eine niedrige Grenztemperatur aus, so wird während der ersten Sekunden des Bestrahlungsvorganges ein besonders steiler Anstieg der Temperatur (bis die Grenztemperatur fast erreicht ist) erzielt, so dass in einer Produktion besonders kurze Taktzeiten beim Kleben möglich sind. Wählt man dagegen eine hohe Grenztemperatur aus, dann erreicht die Absolutionsleistung des Ferrits erst bei recht hoher Temperatur ein Maximum, so dass die dann sehr starken Wärmeverluste durch die Wärmeableitung kompensiert werden.

Abgesehen von diesen Vorteilen, ist das System trotzdem nicht ohne vollständige Temperaturbegrenzung, da aller spätestens bei der Curie-Temperatur des Ferrits die Mikrowellenabsorption wieder abnimmt.

Ein Kleben und Entkleben kann entsprechend in derselben Mikrowellenanlage durchgeführt werden, wozu lediglich die Vormagnetisierung jeweils geändert werden muss. Wird die Vormagnetisierung über Permanentmagnete erzeugt, so müssen nur diese Magnete ausgetauscht werden. Bei Anlagen, die Elektromagnete einsetzen, ist sogar lediglich eine änderung des Erregerstroms der Spule des Elektromagneten ausreichend.

Bevorzugt sind die Teilchen wenigstens aus einem elektrisch neutralen Ferrit der allgemeinen Formel (M ^a _1-x-y M ^b _x FCy) ¹¹ Fe ₂ ¹¹¹ O ₄ ausgewählt, wobei

M ^a ausgewählt ist aus Mn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Zn, Y und V,

M ^b ausgewählt ist aus Zn und Cd, x für 0,05 bis 0,95, bevorzugt 0,1 bis 0,8, steht, y für 0 bis 0,95 steht, und die Summe aus x und y höchstens 1 beträgt. Diese haben sich als besonders geeignet herausgestellt.

Vorzugsweise weisen die eingesetzten Teilchen einen Temperaturkoeffizienten des Field- Shift-Effekts mit einem vorzeichenunabhängigen Wert α größer 0,05 mT/°C, insbesondere größer 0,10 mT/°C, besonders bevorzugt größer 0,15 mT/°C auf. Somit lassen sich durch die änderung der Feldstärke der Vormagnetisierung besonders große Temperaturunterschiede erreichen.

Bei den beispielsweise in der DE 100 37 833 A1 oder der WO 03/054102 A1 beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik muss zum Erzielen einer optimalen MW-Absorption des Ferrits zusätzlich zur MW-Strahlung ein statisches Magnetfeld bzw. magnetisches Gleichfeld an die Klebenaht gelegt werden, dessen Stärke sich aus der folgenden Gleichung (1) für ferromag netische Resonanz ergibt:

/ = _Y [B _^ + Bj (1)

wobei f (z. B. 2,45 GHz) die MW-Frequenz ist, y = 28 GHz/T die gyromagnetische Konstante, B _ext die Stärke des Vormagnetisierungsfeldes und B _1n , das innere Magnetfeld, das durch die Zusammensetzung des Ferrits festgelegt ist. Bei diesen Ferriten ist die Grenz- bzw. Endtemperatur durch die Curie-Temperatur bestimmt.

Wie einleitend bereits dargelegt, dient das Anlegen des magnetischen Gleichfelds dabei nur zur Einstellung bzw. Optimierung der Resonanzfrequenz des Teilchens bzw. Ferrits.

Bei den erfindungsgemäß bevorzugt verwendeten Teilchen bzw. Ferriten hängt B, _nt dagegen zusätzlich von der Temperatur T ab, so dass Gleichung (1) streng genommen nur für eine einzige Temperatur erfüllt werden kann:

B _m (T) = B _mt (T ₀ ) + CC (T - T ₀ ) (2)

mit

als Temperaturkoeffizient des inneren Magnetfeldes bzw. des Field-Shift-Effekts.

Das heißt, das erforderliche Vormagnetisierungsfeld kann so eingestellt werden, dass Gleichung (1) für Raumtemperatur (20 ⁰ C) erfüllt ist:

/ = Y (V _* + A _n , ⁽ T ₀ )) (4)

Das externe Magnetfeld zum optimalen Aushärten des Klebstoffs berechnet sich somit zu:

Hingegen ist beim Entkleben ein externes Magnetfeld folgender Stärke erforderlich, da zum Auflösen des Klebstoffs eine erhöhte Temperatur T ₁ > T ₀ notwendig ist:

BT"'" = flϊ ~ BM) - Cc (T ₁ - T ₀ ) (4B)

Wenn der Koeffizient D kleiner Null ist, ist das Magnetfeld beim Entkleben in der Regel höher als beim Kleben.

Wenn im Verlauf des Erwärmens der Zubereitung, z. B. zum Härten einer Klebstoffzusammensetzung, die Temperatur ansteigt, ist Gleichung (1) hingegen nicht mehr erfüllt, und die MW-Absorption nimmt mit steigender Temperatur immer weiter ab. Hierdurch ergibt sich eine temperaturbegrenzende Wirkung der erfindungsgemäß eingesetzten Teilchen bzw. des bevorzugt eingesetzten Ferrits, die zudem von der Curie- Temperatur unabhängig ist.

Zur Berechnung der von Ferriten erzeugten Wärmeleistung kann unter der Voraussetzung, dass eine ferromagnetische Resonanz vorliegt, die pro Klebstoffvolumen erzeugte Wärmeleistung bei den im Stand der Technik, z. B. in der WO 03/054102 A1 beschriebenen Ferriten wie folgt angegeben werden

^' APλ _ πM(T) (APλ

λVL ^{~ vo/} δ* Uv L _ß ⁽⁵⁾

Hierbei sind:

(δP/δV) _th e _rm die in einem Volumenelement δV des ferrithaltigen Klebstoffs oder

Polymers infolge der Absorption von MW erzeugte Wärmeleistung;

(δP/δV)MW _, B die vom MW-Applikator in diesem Volumenelement erzeugte induktive

Blindleistung;

C _d der Volumenanteil des Ferrits im Klebstoff bzw. Polymer (C _VO ι « 0,1);

M(T) die Magnetisierung des Ferrits bei der gegebenen Temperatur T und

δB die Linienbreite der ferromagnetischen Resonanz (FMR) des Ferrits.

Die Temperaturabhängigkeit von M wurde in der WO 03/054102 A1 als der wesentliche Mechanismus für die intrinsische Temperaturbegrenzung bezeichnet. Die Temperaturbegrenzung beruht in der WO 03/054102 A1 darauf, dass die Magnetisierung M(T) und damit die erzeugte Wärmeleistung bei der Curie-Temperatur T = T _c Null wird.

Für die vorliegende Erfindung ist diese Abhängigkeit aber bedeutungslos, da die gewählte Arbeitstemperatur, z. B. beim Kleben und Entkleben, üblicherweise deutlich niedriger ist als die Curie-Temperatur der eingesetzten Ferrite ist.

In einer erfindungsgemäßen Zubereitung, in der die eingesetzten Teilchen (z. B. Ferrite) einen bedeutenden Field-Shift-Effekt aufweisen, muss Gl. (5) jedoch wie folgt geändert werden:

mit

als derjenigen Temperatur, bei der das Maximum der MW-Absorption auftritt. Hierbei ist:

T ₀ die Temperatur, bei der das innere Magnetfeld B _im des Teilchens (Ferrits) spezifiziert ist (z.B. Raumtemperatur);

α der Temperaturkoeffizient des Field-Shift-Effekts gemäß Gl. (3) und Y die gyromagnetische Konstante.

Besonders bevorzugt ist es zusammenfassend, wenn bei dem Verfahren die Zubereitung unabhängig von der durch die Mikrowellenstrahlung eingetragene Energie nur bis zu einer von der Curie-Temperatur unabhängigen Maximaltemperatur erwärmbar ist, wobei man als nanoskalige Teilchen Mischoxide mit so ausgewählten zweiwertigen Metallen einsetzt, dass die Maximaltemperatur mit der Feldstärke des magnetischen Gleichfelds korreliert, also einstellbar ist.

„Nanoskalige Teilchen" im Sinne der vorliegenden Anmeldung sind Teilchen mit einem volumengemittelten Teilchendurchmesser von höchstens 100 nm. Ein bevorzugter Teilchengrößenbereich beträgt 4 bis 50 nm, insbesondere 5 bis 30 nm und besonders bevorzugt 6 bis 15 nm. Derartige Teilchen zeichnen sich durch eine hohe Uniformiertheit bezüglich ihrer Größe, Größenverteilung und Morphologie aus. Die Teilchengröße wird dabei bevorzugt nach der UPA Methode (Ultrafine Particle Analyzer) bestimmt, z. B. nach dem Laser Streulicht-Verfahren (laserlight back scattering).

Verfahren zur Herstellung superparamagnetischer nanoskaliger Teilchen sind prinzipiell bekannt. Sie basieren beispielsweise auf einer Ausfällung aus wässrigen Lösungen von Metallsalzen durch Anheben oder Absenken des pH-Werts mit einer geeigneten Base bzw. Säure, Die DE-A-196 14 136 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung agglomeratfreier nanoskaliger Teilchen am Beispiel von Eisenoxidteilchen. Die DE-A-199 23 625 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung nanoskaliger redispergierbarer Metalloxide und -hydroxide. Auf die Offenbarung dieser Dokumente wird hier in vollem Umfang Bezug genommen.

Ein geeignetes Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäß einsetzbarer superparamagnetischer nanoskaliger Teilchen besteht in der Fällung aus sauren wässrigen Metallsalzlösungen durch Zugabe einer Base. Dazu können beispielsweise gegebenenfalls erwärmte, wässrige salzsaure Lösungen von Metallsalzen zur Fällung mit einer geeigneten Menge einer erwärmten Base versetzt werden. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, bei der Ausfällung der Partikel einen bestimmten Temperaturbereich, einzuhalten, um Teilchen mit der gewünscht hohen Magnetfeld- bzw. Mikrowellenabsorptionsfähigkeit zu erreichen. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei der

alkalischen Fällung in einem Bereich von 20 bis 100 ⁰ C, besonders bevorzugt 25 bis 95 ⁰ C und insbesondere 60 bis 90 ⁰ C.

Um eine Agglomeration oder Zusammenwachsen der nanoskaligen Teilchen im Wesentlichen zu verhindern und/oder um eine gute Dispergierbarkeit der teilchenförmigen Phase in der kohärenten Phase der erfindungsgemäßen Zubereitungen zu gewährleisten, sind die eingesetzten Teilchen vorzugsweise oberflächenmodifiziert bzw. oberflächenbeschichtet. Bevorzugt weisen die Teilchen auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine ein- oder mehrlagige Beschichtung auf, die wenigstens eine Verbindung mit ionogenen, ionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Gruppen enthält. Die Verbindungen mit oberflächenaktiven Gruppen sind vorzugsweise ausgewählt unter den Salzen starker anorganischer Säuren, z. B. Nitraten und Perchloraten, gesättigten und ungesättigten Fettsäuren, wie Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Nonadecansäure, Lignocerinsäure, Palmitoleinsäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure und Elaosterinsäure, quaternären Ammoniumverbindungen, wie Tetraalkylammoniumhydroxiden, z. B. Tetramethylammoniumhydroxid, Silanen, wie Alkyltrialkoxysilanen und Mischungen davon. Die DE-A-197 26 282 beschreibt die Oberflächenmodifizierung nanoskaliger Teilchen mit mindestens zwei das Teilchen umgebenden Schalen. Die WO 97/38058 beschreibt die Herstellung von mit Silanen oberflächig modifizierten nanoskaligen Teilchen. Auf die genannten Dokumente wird in vollem Umfang Bezug genommen.

Werden in den erfindungsgemäßen Zubereitungen oberflächenmodifizierte nanopartikuläre Teilchen eingesetzt, so beträgt der Anteil an Oberflächenmodifikator im Allgemeinen 1 bis 50, vorzugsweise 2 bis 40 und speziell 10 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Teilchen.

Die kohärente Phase der erfindungsgemäßen nanopartikulären Zubereitungen ist vorzugsweise ausgewählt unter Wasser, organischen Lösungsmitteln, polymerisierbaren Monomeren, Polymeren und Mischungen davon.

Geeignete organische Dispersionsmittel sind beispielsweise ausgewählt unter ölen, Fetten, Wachsen, Estern von C mit ein-, zwei- oder dreiwertigen Alkoholen, gesättigten acyclischen und cyclischen Kohlenwasserstoffen, Fettsäuren, niedermolekularen Alkoholen, Fettalkoholen und Mischungen davon. Dazu zählen beispielsweise Paraffin

und Paraffinöle, Mineralöle, lineare gesättigte Kohlenwasserstoffe mit in der Regel mehr als 8 Kohlenstoffatomen, wie Tetradecan, Hexadecan, Octadecan etc., cyclische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan und Decahydronaphthalin, Wachse, Ester von Fettsäuren, Siliconöle etc. Bevorzugt sind z. B. lineare und cyclische Kohlenwasserstoffe und Alkohole.

Als kohärente Phase geeignete polymerisierbare Monomere und Polymere werden im Folgenden bei den Klebstoffzusammensetzungen genannt.

Die Theologischen Eigenschaften lassen sich vorteilhafterweise in Abhängigkeit von Art und Menge des Dispersionsmittels in einem weiten Bereich einstellen. Somit lassen sich je nach gewünschter Anwendungsform Zubereitungen herstellen, die eine flüssige bis gelförmige Konsistenz aufweisen. „Gelförmige Konsistenz" zeigen Mittel, die eine höhere Viskosität als Flüssigkeiten aufweisen, und die selbsttragend sind, d. h. die eine ihnen verliehene Form ohne formstabilisierende Umhüllung behalten. Die Viskosität derartiger Zubereitungen liegt beispielsweise in einem Bereich von etwa 1 bis 60000 mPas.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Zubereitungen auf Basis flüssiger Dispersionsmittel sind in der Regel redispergierbar, d. h. die dispergierten Teilchen können durch Trocknen der Zubereitung zurückgewonnen und anschließend wieder dispergiert werden, im Wesentlichen ohne dass sich die Dispersionsfähigkeit und die Absorptionsfähigkeit gegenüber magnetischen und elektromagnetischen Wechselfeldern verschlechtert.

Der Anteil der nanoskaligen Teilchen beträgt vorzugsweise 1 bis 70, insbesondere 2 bis 35 und speziell 3 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der nanopartikulären Zubereitung. Auf Grund der sehr guten Befähigung der erfindungsgemäß eingesetzten Zubereitungen zur Energieaufnahme durch Absorption von Mikrowellen (MW) lässt sich der zur Aufnahme einer bestimmten Energiemenge erforderliche Anteil an dispergierten Teilchen gegenüber partikulären Zubereitungen aus dem Stand der Technik deutlich absenken.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der erfindungsgemäß eingesetzten Zubereitung um eine Klebstoffzusammensetzung. Die kohärente Phase von Klebstoffzusammensetzungen umfasst wenigstens ein für den Einsatz in Klebstoffen geeignetes Polymer und/oder wenigstens ein polymerisierbares

VZ

Monomer.

Als kohärente Phase (Bindemittelmatrix) für die Klebstoffe können im Prinzip alle für Klebstoffe geeigneten Polymere eingesetzt werden. Beispielhaft erwähnt seien für die thermoplastisch erweichbaren Klebstoffe die Schmelzklebstoffe auf der Basis von Ethylen-Vinylacetatcopolymeren, Polybutene, Styrol-Isopren-Styrol bzw. Styrol-Butadien- Styrolcopolymere, thermoplastische Elastomere, amorphe Polyolefine, lineare, thermoplastische Polyurethane, Copolyester, Polyamidharze, Polyamid/EVA-Copolymere, Polyaminoamide auf Basis von Dimerfettsäuren, Polyesteramide oder Polyetheramide. Weiterhin eignen sich prinzipiell die bekannten Reaktionsklebstoffe auf der Basis ein- bzw. zweikomponentiger Polyurethane, ein- oder zweikomponentiger Polyepoxide, Siliconpolymere (ein- bzw. zweikomponentig), silanmodifizierte Polymere, wie sie beispielsweise bei G. Habenicht, „Kleben: Grundlagen, Technologie, Anwendungen", 3. Auflage, 1997 im Kapitel 2.3.4.4 beschrieben wer den. Die (Meth)acrylat-funktionellen Reaktionskleber auf der Basis peroxidischer Härter, anaerober Härtungsmechanismen, aerober Härtungsmechanismen oder UV-Härtungsmechanismen eignen sich ebenfalls als Klebstoffmatrix, Konkrete Beispiele für den Einbau thermisch labiler Gruppen in Reaktionsklebstoffe zum Ziel der späteren Spaltung dieser Bindungen sind die Klebstoffe gemäß WO 99/07774, bei denen zumindest eine Aufbaukomponente Di- oder Polysulfidbindungen enthält. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform können diese Klebstoffe noch feste Spaltungsreagenzien in kristalliner, verkapselter, chemisch blockierter, topologisch oder sterisch inaktivierter oder kinetisch gehemmter, fein dispergierter Form enthalten, wie sie in der DE-A-199 04 835 auf den Seiten 14 bis 16 offenbart werden, die zudem derart ausgestaltet sind, dass sie erst bei der höheren Entklebungstemperatur, vorzugsweise bei 140 bis 180 ⁰ C ihre Wirkung entfalten. Eine andere Möglichkeit ist die Verwendung von Polyurethanklebstoffen, die als Spaltungsagenz die in der DE-A-198 32 629 offenbarten aminischen Derivate enthalten. Die in den beiden vorgenannten Schriften offenbarten Spaltungsagenzien sind ausdrücklich Bestandteil der vorliegenden Erfindung.

Die kohärente Phase thermisch aktivierbarer chemisch reagierender Klebstoffe enthält im Allgemeinen eine oder mehrere Komponenten, die einer Polyreaktion zugängig sind. Dazu zählen beispielsweise Klebstoffe, die Polyisocyanate mit verkappten thermisch aktivierbaren Isocyanatgruppen und eine Komponente mit gegenüber Isocyanatgruppen reaktiven Gruppen, wie z. B. ein Polyol, enthalten.

Insbesondere wird als kohärente Phase bevorzugt eine Klebstoffzusammensetzung eines wärmehärtenden Polymerisationsklebstoffs eingesetzt, der in einem Temperaturbereich zwischen 40 und 140 ⁰ C polymerisiert und oberhalb von 140 ⁰ C durch einen Glasphasenübergang vom festen in einen erweichten Zustand übergeht oder bei Temperaturen oberhalb von 140 ⁰ C durch thermische Schädigung der Polymermatrix einen deutlichen Verlust an Festigkeit erfährt. Beispielhaft genannt seien die Klebstoffe Ashland Pliogripp 7770, Dow Betamate, Lord Fusor 380/383.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter "wärmehärtend" die durch Hitze initiierte Härtung einer Klebstoffzusammensetzung, bei der üblicherweise ein separat vorliegendes Vernetzungsmittel angewandt wird, verstanden. üblicherweise wird dies von der Fachwelt als Fremdvernetzung bezeichnet. Sind die Vernetzungsmittel in die Klebstoffzusammensetzung bereits eingebaut, spricht man auch von Selbstvernetzung. Erfindungsgemäß ist die Fremdvernetzung von Vorteil und wird deshalb bevorzugt angewandt.

Ist die eingesetzte Klebstoffzusammensetzung zusätzlich zu der Wärmehärtung auch noch mit aktinischer Strahlung, d. h. Dual-Cure-härtbar, enthält sie vorzugsweise noch übliche und bekannte mit aktinischer Strahlung härtbare Bindemittel und Vernetzungsmittel.

Als aktinische Strahlung kommt elektromagnetische Strahlung und Korpuskularstrahlung in Betracht. Die elektromagnetische Strahlung umfasst nahes Infrarot (NIR), sichtbares Licht, UV-Strahlung, Röntgenstrahlung und Gammastrahlung, insbesondere UV- Strahlung. Die Korpuskularstrahlung umfasst Elektronenstrahlung, Alphastrahlung, Protonenstrahlung und Neutronenstrahlung, insbesondere Elektronenstrahlung.

Mit aktinischer Strahlung härtbare Stoffe enthalten bekanntermaßen mit Strahlung härtbare niedermolekulare, oligomere und/oder polymere Verbindungen, vorzugsweise strahlenhärtbare Bindemittel, insbesondere auf Basis ethylenisch ungesättigter Präpolymerer und/oder ethylenisch ungesättigter Oligomerer, gegebenenfalls einen oder mehrere Reaktiwerdünner sowie gegebenenfalls einen oder mehrere Photoinitiatoren. Beispiele geeigneter strahlenhärtbarer Bindemittel sind (meth)acrylfunktionelle (Meth)Acrylcopolymere, Polyetheracrylate, Polyesteracrylate, ungesättigte Polyester,

Epoxyacrylate, Urethanacrylate, Aminoacrylate, Melaminacrylate, Silikonacrylate und die entsprechenden Methacrylate. Bevorzugt werden Bindemittel eingesetzt, die frei von aromatischen Struktureinheiten sind.

Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Zubereitungen mit Ferriten der Formel (M ^a _1-x-y M ^b _x Fe ₇ ) ¹¹ Fe ₂ ¹¹¹ O ₄ als Teilchen, wobei M ^a ausgewählt ist aus Mangan oder Kupfer und M ^b Zink ist. Bei diesen Ferriten ist der Field-Shift-Effekt besonders hoch.

Daneben eignen sich noch als Teilchen Ferrite, bei denen bis zu 10% der dreiwertigen Eisenionen durch andere dreiwertige "Seltene Erden" oder AI, Cr, usw. ersetzt sind. Solche Ferrite weisen beispielsweise die nachfolgende Formel auf:(M ^a _1-x-y M ^b _x Fe _y )"(Fe _{2- Z} M ^C _Z ) " ¹ O ₄ . Hierbei ist z < 0,2 und M ^c ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus AI, Cr und den Seltenen Erden (Ce , Lu, insbesondere Gd) oder Kombinationen derer. Als Seltene

Erden werden die Elemente Scandium (Ordnungszahl 21), Yttrium (39) und Lanthan (57) sowie die 14 auf das Lanthan folgenden Elemente Cer (58), Praseodym (59), Neodym (60), Promethium (61), Samarium (62), Europium (63), Gadolinium (64), Terbium (65), Dysprosium (66), Holmium (67), Erbium (68), Thulium (69), Ytterbium (70) und Lutetium (71) verstanden.

Zum Eintrag von Energie wird das elektromagnetische Wechselfeld einer Mikrowellenstrahlung mit einer Frequenz im Bereich von etwa 0,1 bis 300 GHz verwendet. Dabei wird die Zubereitung gleichzeitig einem Gleichstrom-Magnetfeld ausgesetzt, dessen Feldstärke etwa in einem Bereich von 0,001 bis 10 Tesla liegt.

Die Frequenz der eingesetzten Mikrowellenstrahlung liegt vorzugsweise in einem Bereich von 100 MHz bis 25 GHz, So lassen sich beispielsweise elektromagnetische Strahlungen der so genannten ISM-Bereiche (Industrial Scientific and Medical Application) einsetzen, bei denen die Frequenzen zwischen 100 MHz und 200 GHz liegen. Zur Verfügung stehende Frequenzen sind beispielsweise 433 MHz, 915 MHz, 2,45 GHz und 24,125 GHz sowie die so genannten Handybänder im Bereich von 890 bis 960 MHz sowie 1.710 bis 1.880 MHz. Nähere Angaben zu elektromagnetischen Wechselfeldern im Mikrowellenbereich sind bei Kirk Othmer, „Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Auflage, Band 15, Kapitel „Microwave Technology" beschrieben, worauf hier Bezug genommen wird.

I b

Vorteilhafterweise weisen die bevorzugt verwendeten Teilchen eine Linienbreite des FMR Absorptionsmaximums δB kleiner 100 mT, insbesondere kleiner 50 mT auf (vgl. Gleichung (6)). Bei diesen Teilchen ist die Linienbreite klein genug, um auch bei einer änderung der Feldstärke des magnetischen Gleichfelds besonders spezifisch erwärmt zu werden.

Somit ermöglichen die erfindungsgemäß eingesetzten superparamagnetischen, nanoskaligen Teilchen auf Grund ihrer Einheitlichkeit, dass in den Zubereitungen eine scharfe Resonanzfrequenz je nach angelegter Feldstärke erreicht wird und nicht, wie bei partikulären Zubereitungen aus dem Stand der Technik, ein Gemisch von breit verteilten Frequenzen. In diesen Zubereitungen aus dem Stand der Technik sind die Mikrowellenabsorptionsfrequenzen der einzelnen Nanopartikel nie vollkommen gleich, so dass immer nur derjenige Bruchteil der dispergierten Partikel Mikrowellenenergie absorbiert, dessen Absorptionsfrequenz tatsächlich der ein gestrahlten Frequenz entspricht. Alle übrigen Partikel sind inaktiv, was zu einer unzureichenden Ausnutzung der eingetragenen Energie führt.

Besonders bevorzugt verwendete Teilchen weisen eine interne Magnetisierung B _int bei 20 ⁰ C von größer 50 mT, insbesondere größer 250 mT auf. Bei 120 ⁰ C sollte die interne Magnetisierung B _int größer 30 mT, insbesondere größer 100 mT sein. Somit lassen sich große Field-Shift-Effekt erreichen, da α abhängig ist von B _int (vgl. Gleichung 2), so dass erhebliche Unterschiede zwischen den einstellbaren Temperaturen ermöglicht werden.

Ganz besonders bevorzugt eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Verklebung und Entklebung von Substraten, wobei man zum Verkleben i) auf wenigstens einen Teil einer Oberfläche mindestens eines zu verklebenden

Substrates die Zubereitung aufträgt, deren kohärente Phase wenigstens eine

Klebstoffzusammensetzung umfasst, ii) die Substratoberflächen im Bereich der aufgetragenen Zubereitung miteinander in Kontakt bringt, und iii) die Substrate im Bereich der aufgetragenen Zubereitung zur Erwärmung auf eine erste Temperatur einer Mikrowellenstrahlung mit einer Frequenz im Bereich von 0,1 bis 300 GHz und einem magnetischen Gleichfeld mit einer ersten

Feldstärke im Bereich von 0,001 bis 10 Tesla aussetzt.

Das Herstellen der Klebeverbindung durch gezielte Erwärmung der Klebstoffzusammensetzung (bond-on-command) mittels Eintragung von Energie in Form von Mikrowellenstrahlung kann beispielsweise durch eine chemische Reaktion zwischen geeigneten funktionellen Gruppen der Klebstoffzusammensetzung erfolgen, wie zuvor beschrieben.

Des Weiteren kann sie auch durch Freisetzen einer die Härtung auslösenden Komponente, z. B. eines Monomeren und/oder Katalysators, ausgelöst werden. Dazu können die die Härtung auslösenden Komponenten beispielsweise in Form von Mikrokapseln in der Klebstoffzusammensetzung dispergiert werden. Durch die Bestrahlung kann eine bestimmte Erwärmung hervorgerufen werden, die zu einer öffnung der Mikrokapseln und Freisetzung der enthaltenen Komponenten führt. Nach diesem Verfahren ist eine Härtung der Klebstoffzusammensetzung mit sehr geringem Energieeinsatz möglich, da nicht die gesamte Klebstoffzusammensetzung erwärmt werden muss.

Um die Klebeverbindung zu lösen bzw. zu entkleben, wird diese zur Erwärmung auf eine zweite Temperatur, die höher ist als die erste Temperatur, einer Mikrowellenstrahlung mit einer Frequenz im Bereich von 0,1 bis 300 GHz und einem magnetischen Gleichfeld mit einer zweiten Feldstärke im Bereich von 0,001 bis 10 Tesla, die höher ist als die erste Feldstärke unter Hi), ausgesetzt, wobei die Klebeverbindung bei der zweiten höheren Temperatur löst, so dass, gegebenenfalls unter mechanischer Belastung, die verklebten Substrate voneinander getrennt werden können.

Dieses Lösen der Klebeverbindung durch gezielte Erwärmung der gehärteten Klebstoffzusammensetzung (disbond-on-command) mittels Eintragung von Energie in Form von Mikrowellen kann beispielsweise auf einer reversiblen oder irreversiblen Erweichung der Klebeverbindung beruhen. Beispielsweise kann es sich bei dem eingesetzten Klebstoff um einen Schmelzklebstoff handeln, der in Folge der durch die Einwirkung der Strahlung hervorgerufenen Erwärmung reversibel erweicht. Dieses reversible Erweichen kann dann sowohl zur gezielten Herstellung als auch zum gezielten Lösen einer Klebeverbindung eingesetzt werden (vgl. oben).

Bei thermoplastischen Klebeverbindungen kann die Erwärmung über den Erweichungspunkt erfolgen und bei duroplastischen Klebeverbindungen auf eine

Temperatur, die eine Rückspaltung bewirkt.

Ferner kann der abgebundene Klebstoff thermisch labile Bindungen, die in Folge der hervorgerufenen Erwärmung gespalten werden, enthalten. Das Lösen der Klebeverbindung kann bei derartigen Klebstoffen ohne Einwirkung von Chemikalien und unter Bedingungen erfolgen, unter denen die zusammengefügten Substrate nicht nennenswert erwärmt und somit thermisch geschädigt werden.

Auch kann die Klebstoffzusammensetzung Spaltungsreagenzien in thermisch aktivierbarer, beispielsweise in verkapselter, kristalliner, chemisch blockierter, topologisch oder sterisch inaktivierter oder kinetisch gehemmter Form eindispergiert, enthalten (vgl. oben). Dabei liegen die die Spaltung auslösenden Komponenten beispielsweise in Form von Mikrokapseln vor, die zusätzlich in der Klebstoffzusammensetzung dispergiert werden. Durch die Bestrahlung unter Einwirkung des zweiten Magnetfeldes zur Erwärmung auf die höhere Entklebungstemperatur werden diese Mikrokapseln thermisch geöffnet und somit die Spaltung der Klebstoffzubereitung bewirkt. Auch hier kann die Erwärmung auf eben diese Kapseln beschränkt werden, so dass der benötigte Energieeinsatz verglichen mit einer homogenen Verteilung in der gesamten Zusammensetzung stark verringert werden kann.

Die Erfindung wird anhand der folgenden nicht einschränkenden Beispiele näher erläutert.

Beispiele

Beispiel 1

a) Zubereitung eines oberflächenmodifizierten Ferritmaterials

Eine Lösung von 608,5g MnSO ₄ * H ₂ O, 258,8g ZnSO ₄ ^* 7 H ₂ O und 2285,1g Fe ₂ (SO ₄ J ₃ ^* H ₂ O und 3700 ml H ₂ OVE wurde bei Raumtemperatur so vermischt, um eine gleichmäßige Durchmischung sicherstellen. Anschließend wurde die Lösung unter starkem Rühren (anfangs 220 Upm, dann 265 Upm) zu einer auf 85 ⁰ C erhitzten Lösung von 1800 g Natriumhydroxid in 13 L entsalztes H ₂ 0 _VE in einem 20 L-Rührreaktor gegeben. Dabei stieg die Temperatur leicht auf ca. 90-95 ⁰ C an. Anschließend wurde das Gemisch während 40 min. bei 85°C gerührt (KPG-Rührer), woraufhin das gewünschte Produkt als Niederschlag ausfällt.

Das Produkt wurde nach der Fällung im Reaktor unter Kühlen sedimentiert, das überstehende Wasser (10L) abgesaugt und der Bodensatz mit 9L Wasser aufgeschlämmt. Das Sedimentieren, Absaugen und Waschen wurde mehrfach wiederholt, bis der pH-Wert des Waschwassers bei etwa 10 lag und eine kolloidale Suspension von Nanoferrit-Partikeln in der Restlauge entsteht, die nicht mehr durch Sedimentieren abgetrennt werden kann.

Die Suspension wurde anschließend auf 80 ⁰ C erhitzt und bei 80 ⁰ C mit 1046g ölsäure unter stärkerem Rühren versetzt.

Nach etwa 5 min. fällt das modifizierte Ferrit als Niederschlag aus.

Es wurde zweimal mit je 1OL Wasser gewaschen und das modifizierte Ferrit in eine Plastikschüssel überführt und danach für 5 Stunden bei 60 ⁰ C unter 100 mbar Vakuum getrocknet.

Es wurden 2100 g einer Mangan-Zink-Ferrit (Mn ₀ ,8Zn ₀ , ₂ Fe ₂ O ₄ )-ölsäure-Paste erhalten. Wie bereits in der WO 03/054102 A1 angegeben, besitzt dieses Ferrit eine Curie- Temperatur von ca. 240 ⁰ C.

b) Herstellung eines bestrahlungsfähigen Ferrits

4,99 g der Mangan-Zink-Ferrit aus Schritt (a) wurden in 25,65 g Toluol eingerührt, bis eine homogene Dispersion entsteht. Hierzu wurde langsam 15,11 g fein pulverisiertes Kalziumcarbonat (wasserfrei) gegeben. Das Toluol wurde anschließend zunächst an Luft, dann unter Vakuum (100 mbar) verdunstet, so dass schließlich ein festes Granulat erhalten wurde.

Von dem Granulat wurden 1 ,18 g in eine flache Teflonschale gegeben (20 x 20 mm Innenmaße, 2 mm Tiefe, Dicke des Bodens 2 mm) und mit dem Spatel leicht angepresst.

Die Schale wird auf der Stirnfläche eines Rechteckhohlleiter (Normmaß R26, 43 x 86 mm Querschnitt) einer MW-Anlage (Fa. Mügge, MX 2000 Serie, mit R26 Hohlleiter-Anschluß) montiert, so dass bei Erwärmung des Granulats durch die MW-Strahlung ein kontrollierter Wärmeabfluss aus dem Granulat durch den Boden der Teflonschale in den Hohlleiter möglich ist. Dieser besteht aus Aluminiumguss und hat 20 ⁰ C. Zur Messung der Temperatur wird die Messspitze eines Glasfaserthermometers in das Granulat gesteckt (Ipitek Lumitherm 500).

c) Bestrahlung mit Mikrowellen und Nachweis der erfindungsgemäßen Funktion Anschließend wird die Probe bei einer MW-Strahlungsleistung mit 240 W MW bei 2,45 GHz und ohne Vormagnetisierung vorgewärmt, wobei sich nach ca. 2 Minuten ein Temperaturgleichgewicht bei ca. 100 ⁰ C im Granulat einstellt. Diese Erwärmung beruht vorwiegend auf den dielektrischen Verlusten der Mikrowellenstrahlung in den organischen Bestandteilen des Granulats und nur zu einem geringen Teil auf die Energieabsorption des Ferrits.

Durch Einschalten der Vormagnetisierung (Hohlleitersystem steht in einem Elektromagneten) wird die spezifische MW-Absorption der Ferrite aktiviert. Bei einer Mikrowellen-Frequenz beträgt die Stärke des angelegten Magnetfeldes B _ext (siehe Gl. (1)) zwischen 48 mT und 90 mT, je nach der stärke des inneren Feldes B _int des Ferritmaterials. In Folge dieser zusätzlichen Energieaufnahme steigt die Temperatur im Granulat weiter an (Figur 1).

Je nach Stärke der Vormagnetisierung (48 mT, 90 mT) wird nach einiger Zeit ein neues

Temperaturgleichgewicht bei 160 ⁰ C bzw. 190 ⁰ C erreicht (vgl. Figur 1). Hierbei ist wesentlich, dass die Temperaturanstiegsrate unmittelbar nach Einschalten des Magneten stets die gleiche ist: Die MW-Absorption ist bei 100 ⁰ C unabhängig davon, ob mit 48 mT oder 90 mT vormagnetisiert wurde, stets die gleiche.

Jedoch nimmt die MW-Absorption bei der mit 48 mT vormagnetisierten Messung oberhalb von 150 ⁰ C stark ab, so dass 160 ⁰ C niemals überschritten werden. Bei der Messung, bei welcher 90 mT angewendet wurden, steigt die Temperatur hingegen um 30 ⁰ C höher.

In Figur 1 ist die Aufheiz- und Abkühlkurve des Ferritgranulats bei unterschiedlichen Vormagnetisierungen gezeigt.

Somit konnte gezeigt werden, dass mit demselben Ferrit durch Variation der Feldstärke des magnetischen Gleichfelds unterschiedliche Grenz- bzw. Endtemperaturen einstellbar sind, unabhängig von der Curie-Temperatur oder Strahlungsleistung.

Beispiel 2:

Ein Ferrit der Zusammensetzung Mn ₀₁₈ Zn ₀₁₂ Fe ₂ O ₄ , das mit ölsäure oberflächenbeschichtet wurde (aus Beispiel 1), wurde einer MW-Bestrahlung (wie oben) bei unterschiedlichen Temperaturen und Vormagnetisierungen ausgesetzt.

Dieses Ferrit verhält sich durch die die Temperaturabhängigkeit der absorbierten MW- Leistung bei verschiedenen Vormagnetisierungs-Feldstärken unterschiedlich (Gleichung (6)): Bei relativ schwacher Vormagnetisierung nimmt die MW-Absorption mit zunehmender Temperatur ab. Dies ist die Folge eines relativ hohen inneren Magnetfeldes (B _int (120 ⁰ C) = 35 mT), das jedoch mit steigender Temperatur abnimmt (B _int (180 ⁰ C) = 10 mT). Infolgedessen wird zum Erreichen der magnetischen Resonanz bei 120 ⁰ C ein externes Magnetfeld B _ext nur etwa 52 mT benötigt, bei 180 ⁰ C jedoch ein Feld von 78 mT.

Figur 2 zeigt die MW-Energieabsorption pro Gramm Ferrit für verschiedenen Vormagnetisierungsstärken als Funktion der Temperatur (Vormagnetisierung: 1 A entspricht 12 mT). Die MW-Absorption nimmt bei schwacher Vormagnetisierung als Funktion der Temperatur ab (bei 54 mT: Abnahme um 0,3 Einheiten zw. 120 und 180 ⁰ C),

bei starker Vormagnetisierung nimmt sie dagegen zu (bei 84 mT: Zunahme um 0,6 Einheiten zwischen 120 und 180 ⁰ C)).

Figur 3 zeigt die MW-Energieabsorption pro Gramm Ferrit für verschiedene Temperaturen als Funktion der Vormagnetisierung (1 A entspricht 12 mT). Bei (120 ⁰ C wird das Absorptionsmaximum mit einer Vormagnetisierung von 5,5 A = 66 mT erreicht, bei 180 ⁰ C liegt das Maximum bei 6,5 A = 78 mT).

Hieraus lässt sich anhand der oben angegebenen Gleichungen ein Temperaturkoeffizient α = -0,2 mT/°C für den Field-Shift-Effekt berechnen.