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Title:
PROCESS FOR PRODUCING POLYURETHANE FOAMS FROM COMPOSITIONS COMPRISING RECYCLED POLYURETHANE FOAMS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1995/032238
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a process for the preparation of polyurethane foams by reaction of at least one polyisocyanate, optionally in the presence of an expansion agent, with a composition obtained by reaction in an anhydrous medium of a polyurethane foam with a polyether polyol, having a molecular weight comprised between 2000 and 8000, the quality of foam being comprised between 10 and 40 % by weight with respect to the mass of polyether polyol and of polyurethane foam.

Inventors:
METIVIER PASCAL (FR)
PARRON JEAN-CLAUDE (FR)
Application Number:
PCT/FR1995/000667
Publication Date:
November 30, 1995
Filing Date:
May 22, 1995
Export Citation:
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Assignee:
RHONE POULENC CHIMIE (FR)
METIVIER PASCAL (FR)
PARRON JEAN CLAUDE (FR)
International Classes:
C08J11/24; (IPC1-7): C08J11/24
Domestic Patent References:
WO1992002576A11992-02-20
Foreign References:
GB2272445A1994-05-18
US3300417A1967-01-24
US2937151A1960-05-17
DE2902509A11980-07-31
Other References:
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 81-70520D[39]
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 10, no. 43 (C - 329) 20 February 1986 (1986-02-20)
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 86-115533[18]
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 79-28928B[15]
KLYACHKIN YU.S ET AL: "Developing the principles of recycling of crosslinking polyurethanes by thermoglycolysis", INTERNATIONAL POLYMER SCIENCE AND TECHNOLOGY, vol. 21, no. 1, 1994, SHREWSBURY, SHROPSHIRE, GB, pages 38 - 41, XP000458132
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Claims:
REVENDICATIONS
1. / Procédé de préparation d'une mousse de polyuréthanne, caractérisé en ce que l'on fait réagir au moins un polyisocyanate, éventuellement en présence d'un agent d'expansion, avec une composition obtenue par réaction, en milieu anhydre, d'une mousse de polyuréthanne avec un polyether polyol, présentant un poids moléculaire compris entre 2000 et 8000, la quantité de mousse étant comprise entre 10 et 40 % en poids par rapport à la masse de polyether polyol et de mousse de polyuréthanne. / Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la composition précitée a été obtenue par réaction d'une quantité de mousse comprise entre 20 et 30 % en poids par rapport à la masse de polyether polyol et de mousse de polyuréthanne. / Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition est obtenue par réaction d'une mousse souple de polyuréthanne obtenue à partir d'isocyanates aromatiques, et de préférence de toluène diisocyanate. / Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition est obtenue par réaction en présence d'un catalyseur basique nucléophile. / Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le catalyseur basique nucléophile est choisi parmi les métaux alcalins, les hydroxydes de métaux alcalins ou alcalinoterreux, et les aicoolates de métaux alcalins. / Procédé selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que en ce que la quantité de catalyseur précité est inférieure à 5% molaire. / Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition est obtenue par réaction en présence d'un solvant inerte. / Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition est obtenue par réaction sous un gaz inerte. / Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce la composition est obtenue par une réaction à une température comprise entre 150 et 350 °C.
Description:
PROCEDE DE PREPARATION DE MOUSSES DE POLYURETHANNES A

PARTIR DE COMPOSITIONS COMPRENANT DES MOUSSES DE

POLYURETHANNES RECYCLEES

La présente invention a pour objet un procédé de préparation de mousses de polyuréthannes à partir de compositions comprenant des mousses de polyuréthannes recyclées. La revalorisation des mousses de polyuréthannes connaît un essor particulièrement important depuis quelques années. En effet, d'une part, le tonnage mondial annuel de production de mousses élevé et d'autre part, le coût des matières premières employées pour fabriquer ces mousses, rendent intéressant économiquement le recyclage de ces matériaux. Plusieurs voies sont connues et étudiées actuellement.

La première consiste à incinérer les mousses, préalablement compactées et broyées, pour en utiliser l'énergie dégagée. En effet, les mousses de polyuréthannes présentent une énergie récupérable équivalente à celle du charbon. L'inconvénient majeur de ce procédé est qu'il ne permet, bien entendu, pas la récupération des réactifs ou dérivés utilisés pour l'obtention des mousses de polyuréthanne.

Une autre méthode consiste à les recycler telles quelles, en tant que charge, lors de la préparation de nouvelles mousses. Dans ce cas, les mousses à recycler sont broyées finement et introduites dans la composition à base de polyol et de polyisocyanate. L'inconvénient de ce procédé est que la quantité de mousses recyclées, employées comme charge, est limitée et ne dépasse pas 10 à 15 %, sous peine d'obtenir des propriétés non satisfaisantes de la mousses résultante.

Il est par ailleurs connu de recycler des mousses de polyuréthannes en mélangeant celles-ci, sous la forme de particules fines avec un liant choisi parmi des prépolymères de polyuréthanne ou de polyisocyanates, tels que le méthylènediphényl diisocyanate. Une fois le mélange effectué, la composition est injectée dans un moule et comprimée à chaud pour obtenir finalement un matériau de densité élevée, qui trouve certaines applications dans l'isolement phonique, les revêtements (gymnase), l'ameublement (appui-tête, accoudoir), l'automobile (pare-chocs). Ainsi, ce procédé ne permet de préparer que des polyuréthannes utilisables dans un domaine d'application relativement limité et ne donne notamment pas accès à des mousses souples de faible densité.

Des procédés de recyclage de mousses consistant à effectuer une dépolymérisation chimique, pour récupérer le polyol et l'aminé correspondants, ont été

étudiés. D'une façon générale, la mousse est tout d'abord compactée et broyée. Elle est par la suite mise en contact avec différents réactifs, tel que l'eau, les alcools et plus particulièrement le glycol, les aminés, comme l'éthanolamine, ou encore les lactames, dans des quantités telles que la totalité du polymère est transformée pour donner les monomères correspondants.

Le problème engendré par de tels procédés ne se situe pas véritablement au niveau de la réaction de dépolymérisation mais plutôt à celui de la séparation ultérieure des produits obtenus. En effet, selon la méthode employée, on retrouve dans le mélange le polyol, l'aminé, des composés du type urée, l'agent de dépolymérisation, bien souvent utilisé en excès, ainsi que tous les additifs entrant à l'origine dans la composition de la mousse. Il est donc aisé de comprendre que l'obtention du polyol, de l'aminé ou de l'isocyanate, sous forme pure, en vue de leur réutilisation dans la préparation de nouvelles mousses, est très compliquée par la présence de tous les composés du mélange réactionnel issu de la réaction de dépolymérisation. La présente invention a donc pour objet un procédé de recyclage des mousses de polyuréthanne ne présentant pas les inconvénients des procédés mentionnés ci-dessus.

Ainsi, le procédé selon l'invention consiste à préparer une composition à base d'oligomères issus du polyuréthanne de départ, liés à un polyol ; composition directement utilisable pour préparer des mousses de polyuréthannes. Par ailleurs, le procédé selon l'invention rend possible un recyclage des mousses jusqu'à 40 %, sans que l'on constate par ailleurs d'effet néfaste de telles quantités recyclées sur les propriétés des mousses obtenues à partir de ces compositions.

De plus, il n'est pas nécessaire de mettre en oeuvre des procédés complexes et coûteux de séparation des additifs présents à l'origine dans les mousses, ou des sous- produits, avant d'introduire ces compositions dans un nouveau procédé de préparation de mousses.

En outre, les mousses de polyuréthannes obtenues à partir des compositions selon l'invention présentent des propriétés au moins aussi bonnes que celles des mousses préparées sans matériau recyclé. Par conséquent, le procédé selon l'invention permet d'accéder à des mousses dont les domaines d'applications sont aussi étendus que ceux des mousses d'origine.

Ainsi, la présente invention a pour objet un procédé de préparation de mousses de polyuréthannes consistant à faire réagir au moins un polyisocyanate , éventuellement en présence d'un agent d'expansion ,avec une composition obtenue par réaction en milieu anhydre d'une mousse de polyuréthanne avec un polyether polyol, présentant un poids moléculaire de 2000 à 8000, la quantité de mousse étant comprise entre 10 et 40 % en poids par rapport à la masse totale de polyether polyol et de mousse de polyuréthanne.

Mais d'autres caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description et des exemples qui vont suivre.

Le procédé selon l'invention permet donc le recyclage de mousses de polyuréthanne dans des compositions qui sont par la suite utilisées pour l'obtention de nouveaux matériaux de ce type.

Pour des raisons de clarté, l'obtention de la composition à base de mousse de polyuréthanne recyclée va être d'abord décrite.

Toutes les mousses à base de polyuréthanne peuvent être recyclées par le procédé selon l'invention. Ainsi, les mousses souples ou rigides de polyuréthanne conviennent à sa mise en oeuvre. A chacune de ces deux catégories correspond un composé polyisocyanate majoritaire dans la composition de celles-ci.

En effet, les mousses souples sont essentiellement préparées à partir d'isocyanates aromatiques, et pour une grande partie d'entre elles, à partir de toluène diisocyanate. Il est rappelé que les mousses souples sont obtenues par réaction d'au moins un polyisocyanate, d'au moins un polyol et éventuellement d'un agent d'expansion. Les domaines d'application de ces mousses sont notamment le coussinage, la matelassure pour l'ameublement et l'automobile.

En ce qui concerne les mousses rigides, les polyisocyanates principalement utilisés sont à base de méthylènediphényl diisocyanate. Ce type de mousses est obtenu à partir d'au moins un polyisocyanate, d'au moins un polyol, en l'absence d'agent d'expansion. L'une des applications de celles-ci est le domaine des élastomères.

De préférence, on met en oeuvre l'invention à partir de mousses souples de polyuréthanne.

Il est toutefois à noter que l'utilisation d'un mélange de plusieurs mousses, de la même catégorie ou non, reste dans le cadre de la présente invention.

Selon un mode particulier de réalisation du procédé, les mousses, préalablement à leur mise en contact avec le ou les polyols, subissent une étape de compactage avant d'être découpées et/ou broyées. De telles opérations ne sont pas obligatoires. Cependant, il peut être souhaité d'effectuer ce type de prétraitement pour des raisons d'ordre essentiellement économique, afin de limiter les coûts de transport du lieu de collecte à celui du traitement, ainsi que ceux engendrés par la taille de l'installation nécessaire pour la mise en oeuvre du recyclage.

Ainsi que cela a été mentionné auparavant, les mousses sont mises en contact avec au moins un polyether polyol. Les polyether polyols employés habituellement pour la préparation de mousses de polyuréthannes conviennent à la réaction.

Plus particulièrement les polyether polyols utilisés dans le cadre de la présente invention présentent un poids moléculaire compris entre 2000 et 8000.

Parmi les produits convenables on peut citer les polyether polyols commercialisés par ARCO, sous la dénomination Arcol®, Thanol®, ceux commercialisés par BASF sous la dénomination Pluracol®, ceux commercialisés par OLIN Corp. sous la dénomination Poly-G®, ou encore ceux commercialisés par UNION CARBIDE Corp. sous la dénomination Niax®.

Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on met en oeuvre au moins un polyether polyol correspondant à celui entrant dans la composition de la mousse fabriquée à partir de la composition issue de cette réaction.

La quantité de mousse par rapport au poids total représenté par le polyol et ladite mousse, est comprise entre 10 et 40 % en poids par rapport à la masse de polyether polyol et de mousse de polyuréthanne. De préférence, la quantité de mousse est comprise entre 20 et 30 % en poids par rapport à la même référence.

La réaction de la mousse avec le polyether polyol, en outre, peut avoir lieu en présence d'un catalyseur susceptible de déprotoner le polyol. Ainsi on peut mettre en oeuvre la réaction en présence de catalyseurs basiques nucléophiies.

A titre d'exemple de tels catalyseurs, on peut citer sans intention de se limiter, les métaux alcalins, les hydroxydes de métaux alcalino-terreux ou de préférence de métaux alcalins, de même que les alcoolates de métaux alcalins.

Selon un mode de réalisation particulier, on utilise le sodium, le potassium, la soude, la potasse.

La quantité de catalyseur employé doit être inférieure au nombre de fonctions carbamate et urée présentes dans la mousse de polyuréthanne à traiter.

Ainsi, selon un mode préféré de réalisation de l'invention, on effectue la réaction en présence d'une quantité de catalyseur inférieure à 5 % en moles par rapport au nombre de moles de fonctions carbamate et urée à hydrolyser. De préférence, la quantité de catalyseur employé est inférieure à 1 % en moles par rapport à la même référence.

Un autre constituant du mélange réactionnel mis en oeuvre peut être un solvant inerte vis-à-vis de la mousse et du polyol. Tous les composés solubilisant la mousse peuvent être employés dans la réaction selon l'invention.

A titre d'exemple de tels composés, on peut citer sans intention de se limiter les composés aromatiques, comme le toluène, le chlorobenzène, les alcanes comme l'hexane, l'hexadécane, les éthers, comme le diisopropyl éther, des composés hétérocycliques comme le diméthyl-formamide, la N-méthylpyrolidone.

De plus, le solvant susceptible d'être mis en oeuvre est anhydre.

On peut mettre en oeuvre le procédé selon l'invention sous n'importe quelle atmosphère, dans la mesure où elle est exempte d'eau.

De préférence, on effectue la réaction sous un gaz inerte comme l'azote ou les gaz rares tels que l'hélium, l'argon.

La mousse et le polyether polyol sont donc mis en contact, éventuellement en présence d'un solvant inerte, sous agitation. Plus particulièrement, on introduit la mousse dans le polyether polyol, comprenant le cas échéant ledit solvant, au fur et à mesure de sa dissolution.

Cette opération est réalisée à une température comprise entre 150°C et 350 °C.

Le catalyseur, s'il est employé, est alors ajouté au mélange de mousse, de polyether polyol et éventuellement de solvant. La durée de la réaction est comprise entre 1 et 20 heures.

Selon un mode avantageux, la réaction est effectuée en présence de micro-ondes afin de faciliter la dissolution de la mousse.

Si un tel mode opératoire est employé, la durée de la réaction est réduite à moins d'une heure, voire quelques dizaines de minutes. II est par ailleurs à noter que selon ce mode particulier l'agitation du mélange réactionnel peut devenir superflue.

Dans le cas où un catalyseur est utilisé, on effectue une étape de neutralisation dudit mélange, à l'issue de la réaction. Cette opération est effectuée au moyen d'un acide, de préférence minéral, comme l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique notamment.

En outre, il peut être approprié de filtrer le mélange réactionnel pour le débarrasser d'éventuels solides, comme par exemple de la mousse non dissoute, du bois, du tissu pouvant être apportés avec la mousse à l'origine, en fonction de l'application antérieure de celle-ci. Cette opération peut être réalisée en présence d'un solvant tel que les alcools par exemples. Tous les alcools peuvent convenir mais on utilise de préférence des alcools dont le point d'ébullition n'est pas trop élevé, de façon à ne pas compliquer l'étape ultérieure d'élimination dudit solvant, par distillation, par exemple.

Ainsi, le méthanol, Péthanol, l'acétone conviennent particulièrement à la mise en oeuvre de filtration éventuelle du mélange réactionnel.

Il est à noter que la filtration peut être effectuée préalablement à l'étape de neutralisation du mélange réactionnel.

La composition obtenue se présente sous la forme d'un liquide comprenant notamment des oligomères issus du polyuréthanne, liés au polyether polyol employé pour la réaction, présentant des groupements urethanne, urée, et hydroxyles libres.

La composition présente par ailleurs un indice de groupements hydroxyle voisin de celui introduit. Il est rappelé que l'indice de groupements hydroxyle correspond au nombre de groupements OH libres dans les molécules, exprimé en équivalent/kg.

La composition présente en outre une viscosité telle qu'elle puisse être coulée.

Enfin, la teneur en eau de la composition est comprise entre 0 et 3 % en poids.

Le procédé de préparation de mousses de polyuréthanne va maintenant être décrit. Il consiste à faire réagir la composition obtenue précédemment avec au moins un polyisocyanate, en présence, éventuellement d'un agent d'expansion. il est à noter que contrairement aux procédés connus nécessitant la mise en oeuvre complexe d'étapes de séparation, l'invention permet d'obtenir de façon simple et une composition à base de mousses de polyuréthanne à recycler, pouvant être utilisée directement dans la fabrication de nouvelles mousses présentant des propriétés tout aussi intéressantes que des mousses préparées de façon classique.

Par ailleurs, selon une variante particulièrement avantageuse de la présente invention, la préparation de la mousse de polyuréthanne peut être réalisée sans apport supplémentaire de polyol, ce dernier étant apporté, dans un tel cas, par la composition de l'invention. Tous les types connus de mousses de polyuréthanne souples ou rigides peuvent être obtenues à partir de la composition selon l'invention.

On peut donc utiliser des polyisocyanates aromatiques, aliphatiques ou leur mélange. Parmi ceux-ci on peut citer notamment le toluène diisocyanate, le méthyiène- diphényl diisocyanate. II est de même envisageable d'utiliser des isocyanates modifiés chimiquement, seuls ou en mélanges avec des isocyanates non modifiés.

Par isocyanate modifié chimiquement, on entend des dérivés d'isocyanates comprenant des liaisons du type allophanate, biuret, urethanne, urée, carbodiimide ou isocyanurate. Ces modifications chimiques sont mises en oeuvre par tout moyen connu de l'homme du métier.

Selon un mode particulier, on peut utiliser un mélange tel que décrit dans la demande de brevet français no. 93 11553. Ce mélange comprend du toluène diisocyanate au moins partiellement modifié chimiquement, avec du 1 ,6-hexaméthylène diisocyanate dont la quantité est comprise entre 0,5 et 30 % en poids du mélange d'isocyanates.

D'une façon particulièrement avantageuse, la préparation de mousses de polyuréthanne à partir de cette composition peut être effectuée en mettant en oeuvre les méthodes classiques de préparation de mousses de polyuréthanne.

On peut donc utiliser tous les additifs connus pour la préparation de ce type de produits.

Ainsi, on peut mettre en oeuvre le procédé en présence d'un agent d'expansion, qui peut être physique ou chimique.

Si un agent d'expansion physique est utilisé, ce dernier est choisi parmi les agents connus de l'homme du métier, et plus particulièrement parmi les agents qui ne sont pas concernés par le protocole de Montréal, comme le sont par exemple les chlorofluorocarbones. Si l'on emploie un agent d'expansion chimique, on utilise plus particulièrement l'eau.

Selon cette dernière variante, qui représente un mode de réalisation préféré de l'invention, la quantité d'eau doit être ajustée de façon à prendre en compte de la teneur en eau de la composition. Bien entendu, des additifs supplémentaires peuvent être utilisés, tels que notamment des catalyseurs, comme les aminés tertiaires, des tensioactifs comme les silicones ou d'autres composés siiylés, des rétifiants comme la glycérine, des ouvreurs de cellules comme des polyols de bas poids moléculaire.

Des exemples concrets mais non limitatifs de l'invention vont maintenant être présentés.

EXEMPLES

Dans les exemples qui vont suivre

» IOH représente le nombre de groupements hydroxyle, exprimé en équivalent/kg,

» p représente des parties en poids, » PM est l'abréviation de poids moléculaire,

* D (T°C) représente la déformation rémanente après compression à déformation constante (compression set).

Elle est donnée par la formule suivante dans laquelle (De) est l'épaisseur sous compression :

Do - Df D(T°C) = X 100

Do - De.

Elle est mesurée conformément au protocole suivant : Les éprouvettes à tester sont sous forme de parallélépipèdes de 50 mm de hauteur, à base carrée de 100 mm de côté.

La mesure de la hauteur initiale (Do) est faite sous une pression de 0,1 kPa

(charge de 1 Newton) à l'aide d'un dynamomètre travaillant en compression.

Les échantillons sont mis en compression en étuve dans les conditions suivantes - taux de compression 70 %,

- atmosphère de référence EH 95 % humidité relative,

- température 40, 50°C ou 70°C,

- durée 22 heures. Dès la sortie de l'étuve, on libère l'éprouvette du dispositif d'essai. On laisse reposer les éprouvettes à 23°C, EH 50 % pendant 30 minutes.

On mesure l'épaisseur résiduelle (Df) des éprouvettes dans les conditions de précharge décrites ci-dessus.

» P représente la pression nécessaire qu'il faut appliquer à la mousse pour obtenir 40 % de déformation, » S représente la rapport entre la pression nécessaire qu'il faut appliquer à la mousse pour obtenir 65 % de déformation et celle pour obtenir 25 % de déformation (Sag factor).

Exemple 1 comparatif

Cet exemple a pour objet la préparation d'une mousse ne comprenant pas de composition selon l'invention.

On réalise un mélange polyol ayant la composition suivante:

- ARCOL POLYOL 1372 (ARCO) 50 p

- Eau 1,55 p

- Glycérine 0,4 p

- 1 ,4 - Diazabicyclo (2,2,2) octane en solution à 33%

(Air Product) 0,25 p

- Diméthylaminopropylamine 0,2 p

- ARCOL POLYOL 1180 (ARCO) 0,3 p

- Trichloroéthyl phosphate 1 P

- B 4113 agent siiicone (Goldshmitt AG) 0,25 p

Ce mélange correspond à un IOH de 0,21.

On ajoute au mélange précédent 21 p de scuranate BT (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23°C.

La mousse obtenue présente un nombre de groupements isocyanate, rapporté au nombre de moles de groupements hydroxyle, de 0,97 et une densité de 35 kg/m 3 .

Exemple 2

1/ Préparation de la composition

Dans un réacteur agité, sous azote, on introduit 90 g de polyol ARCOL 1372 (PM≡6500 ; ARCO) que l'on préchauffe à 175°C. On ajoute alors 10 g de mousse de polyuréthanne de haute résilience obtenue à partir de scuranate BT (Rhône-Poulenc) et de polyol ARCOL 1372.

Après dissolution de la mousse, on introduit 0,01 g de soude en poudre.

La réaction est effectuée en 20 heures.

Le mélange réactionnel est ensuite refroidi puis dilué avec 100 ml de méthanol. On filtre le mélange et on le neutralise par addition d'acide chlorhydrique à 37 %.

Le méthanol est ensuite distillé.

On obtient un liquide sombre présentant un indice IOH de 0,5 et une teneur en eau de 1 % en poids.

2/ Préparation d'une mousse à partir de la composition précédente On réalise un mélange polyol de la même façon que pour l'exemple 1 comparatif excepté le fait que l'on remplace le polyol ARCOL 1372 par 50 p de la composition obtenue précédemment. Par ailleurs, l'eau ajoutée dans le mélange correspond à 1 ,05 p. Ce mélange correspond à un IOH de 0,21.

On ajoute au mélange précédent 21 p de scuranate BT (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23°C.

La mousse obtenue présente un nombre de groupements isocyanate, rapporté au nombre de moles de groupements hydroxyle, de 0,96 et une densité de 52 kg/m 3 .

Exemple 3

1/ Préparation de la composition Dans un réacteur agité, sous azote, on introduit 80 g de polyol ARCOL 1372

(PM≡6500 ; ARCO) que l'on préchauffe à 175°C. On ajoute alors 20 g de mousse de polyuréthanne haute résiiience obtenue à partir de scuranate BT (Rhône-Poulenc) et de polyol ARCOL 1372.

Après dissolution de la mousse, on introduit 0,01 g de soude en poudre. La réaction est effectuée en 20 heures.

Le mélange réactionnel est ensuite refroidi puis dilué avec 100 ml de méthanol.

On filtre le mélange et on le neutralise par addition d'acide chlorhydrique à 37 %.

Le méthanol est ensuite distillé.

On obtient un liquide sombre présentant un indice IOH de 0,59 et une teneur en eau de 0,4 % en poids.

2/ Préparation d'une mousse à partir de la composition précédente On réalise un mélange polyol de la même façon que pour l'exemple 1 comparatif excepté le fait que l'on remplace le polyol ARCOL par 50 p de la composition obtenue précédemment. Par ailleurs, la quantité d'eau ajoutée est de 1,35 p. Ce mélange correspond à un IOH de 0,21.

On ajoute au mélange précédent 21 p de scuranate BT (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23°C. La mousse obtenue présente un nombre de groupements isocyanate, rapporté au nombre de moles de groupements hydroxyle, de 0,97 et une densité de 52 kg/m 3 .

Exemple 4

1/ Préparation de la composition

Dans un réacteur agité, sous azote, on introduit 500 g de polyol TW 33 (PM ≡ 3500, ARCO) que l'on préchauffe à 180°C et on ajoute progressivement 125 g de mousse polyuréthanne souple "standard" à base de scuranate T80 (Rhône-Poulenc) et de polyol TW 33 (ARCO), prédécoupée en morceaux de 1 à 2 cm 3 . L'addition de la mousse se fait en 2 heures et l'on maintient ensuite le milieu réactionnel à 180°C pendant 2 heures, puis on refroidit le mélange réactionnel.

On obtient un liquide sombre ayant un indice IOH de 0,57 et une teneur en eau de 0,14 %.

2/ Préparation d'une mousse à partir de la composition précédente On réalise un mélange polyol ayant la composition suivante :

- composition obtenue précédemment 100 p

- eau 3,5 p

- diméthylaminopropylamine 0,2 p - BF 2370 (Goldshmitt AG) 0,9 p

- octoate stanneux 0,24 p

On ajoute au mélange précédent 41 g de scuranate T80 (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23 C C. La mousse obtenue est de couleur marron clair, et présente un nombre de groupements isocyanate rapporté au nombre de groupements hydroxyle de 1 ,04.

Les propriétés de la mousse obtenue sont les suivantes :

- densité : 37 kg/m 3 ,

- D(40°C) = 4 %, - D(50°C) = 5 %,

- P = 57 hPa,

- S = 2,57.

Exemple 5

1/ Préparation de la composition

Dans un réacteur, sous azote on introduit 500 g de polyol ARCOL 1372 (PM ≡ 6500, ARCO) que l'on préchauffe à 180°C et on ajoute progressivement 125 g de mousse polyuréthanne souple "standard", telle que définie à l'exemple 4, prédécoupée en morceaux de 1 à 2 cm 3 .

L'addition de la mousse se fait en 2 heures et l'on maintient le milieu réactionnel à 180°C pendant 2 heures, puis l'on refroidit le mélange réactionnel.

On obtient un liquide sombre ayant un indice IOH de 0,44 et une teneur en eau de 0,2 %.

2/ Préparation d'une mousse à partir de la composition précédente On réalise polyol ayant la composition suivante :

- composition obtenue précédemment 100 p

- eau 2,9 p

- agent silicone B 4113 (Goldshmitt AG) 0,8 p - 1 ,4 diazabicyclo (2,2,2) octane en solution à 33 % 0,5 p

- diméthylaminopropylamine 0,2 p

- ARCOL 1180 (société ARCO) 0,3 p

- glycérine 0,8 p

On ajoute au mélange précédent 40 p de scuranate BT (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23°C.

La mousse obtenue est de couleur beige clair et présente un nombre de groupements isocyanate rapporté au nombre de moles de groupements hydroxyle de

0,95. Les propriétés de la mousse obtenue sont les suivantes :

- densité : 40 kg/m 3 ,

- P = 32 hPa,

- S = 3,45.

Exemple 6

1/ Préparation de la composition On procède de la même façon que pour l'exemple 5.

2/ Préparation d'une mousse à partir de la composition précédente On réalise polyol ayant la composition suivante :

- composition obtenue précédemment 100 p - eau 2,9 p

- agent silicone B 4113 (Goldshmitt AG) 0,8 p - 1,4 diazabicyclo (2,2,2) octane en solution à 33 % 0,5 p

- diméthylaminopropylamine 0,2 p

- ARCOL 1180 (société ARCO) 0,3 p - glycérine 0,8 p

On ajoute au mélange de polyol, 37p de scuranate TM 73 (Rhône-Poulenc) dans un expansomètre cylindrique thermostaté à 23°C.

La mousse obtenue est de couleur beige clair, et présente un nombre de groupements isocyanate rapporté au nombre de groupements hydroxyle de 0,97. les propriétés de la moussa obtenue sont les suivantes :

- densité : 36 kg/m 3 , - D(70°C) = 8 % avec EH = 0 %,

. p = 44 hPa,

- S = 2,53.