Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Gehalts an Borverbindungen in einer zumindest ein Halogensilan enthaltenden Zusammensetzung, umfassend ein Inkontaktbringen der Zusammensetzung mit mindestens einem Phenylsilan und ein Abtrennen des zumindest einen Halogensilans. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung von Phenylsilanen zur Entfernung von Borverbindungen aus Halogensilan enthaltenden Zusammen setzungen .

Bei der Herstellung von Halogensilanen, insbesondere Chlor- und Organochlorsilane, können borhaltige Nebenprodukte ent stehen. Halogensilane sind beispielsweise Ausgangsstoff bei der Herstellung von polykristallinem Silicium (Polysilicium, z.B. nach dem Siemens-Verfahren). Das Polysilicium wiederum ist unter anderem Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium, das in der Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (z.B. Dioden,

Bipolar- und MOS-Transistoren) verwendet wird. Bei der

Fertigung dieser elektronischen Bauelemente findet zur ge zielten Beeinflussung der elektrischen Leitfähigkeit für ge wöhnlich ein lokal begrenztes Verunreinigen des ein

kristallinen Siliciums mit Dotierstoffen (z.B. Bor, Arsen) statt. Daher ist es unerlässlich, dass bereits das als Aus gangsstoff eingesetzte Polysilicium und dessen Grundstoffe einen möglichst geringen Anteil an Dotierstoffen aufweisen.

Ferner sind insbesondere die Organochlorsilane Ausgangsstoff bei der Herstellung von Siliconen, die unter anderem auch im Bereich der Mikroelektronik und Halbleiterindustrie Anwendung finden. Auch hier kann Bor in seiner Eigenschaft als Dotier stoff erhebliche Probleme verursachen. Typische Bor-Verunreinigungen sind z.B. die Wasserstoff- und Chlorverbindungen des Bors, insbesondere Bortrichlorid (BCI3) . Diese sind in der Regel destillativ nur schwierig von den Halogensilanen zu trennen. Die Verunreinigungen finden sich dann zumindest teilweise auch im Siliciumzwischen- bzw. - endprodukt (z.B. Polysilicium, einkristallines Silicium, Silicone) . Im Rahmen der Qualitätskontrolle ist daher eine Überwachung von Art und Menge der Verunreinigungen er

forderlich. Beispielsweise sollte Polysilicium, das für Solar- und Halbleiteranwendungen herangezogen wird, eine

Konzentration an Bor von weniger als 15 ppta aufweisen.

Die Herstellung von Chlorsilanen, insbesondere Trichlorsilan (TCS) , kann durch drei Verfahren erfolgen, denen folgende Reaktionen zugrunde liegen (vgl. WO 2016/198264 Al):

(1) SiCl4 + H2 --> SiHCl3 + HCl + Nebenprodukte

(2) Si + 3SiCl4 + 2H2 --> 4SiHCl3 + Nebenprodukte

(3) Si + 3HC1 --> SiHCl3 + H2 + Nebenprodukte

Als Nebenprodukte können weitere Chlorsilane anfallen, beispielsweise Monochlorsilan (H ₃ SZCI) , Dichlorsilan (DCS, H2SiCl2) , Siliciumtetrachlorid (STC, SZCI4) sowie Di- und

Oligosilane. Ferner können Verunreinigungen wie Kohlenwasser stoffe, Organochlorsilane sowie Metallchloride Bestandteil der Nebenprodukte sein. Neben den oben genannten Bor-Verun

reinigungen können auch Verbindungen der Elemente P und As (insbesondere in Form ihrer Chloride und Wasserstoffver bindungen) Bestandteil der Nebenprodukte sein.

Die Hochtemperaturkonvertierung (HTK) gemäß Reaktion (1) ist ein endothermer Prozess und findet üblicherweise unter hohem Druck bei Temperaturen zwischen 600 und 900°C statt. Die Niedertemperaturkonvertierung (NTK) gemäß Reaktion (2) wird in Gegenwart eines Katalysators (z.B. kupferhaltige Katalysatoren) durchgeführt. Die NTK kann in einem Wirbel schichtreaktor in Anwesenheit von metallurgischem Silicium (Si _mg) bei Temperaturen zwischen 400 und 700°C erfolgen.

Bei der Hydrochlorierung (HC) gemäß Reaktion (3) können aus Si _mg unter Zusatz von Chlorwasserstoff (HCl) Chlorsilane in einem Wirbelschichtreaktor hergestellt werden, wobei die Reaktion exotherm verläuft. Dabei erhält man in der Regel TCS und STC als Hauptprodukte. Ein Verfahren zur HC ist z.B. in der US4092446A offenbart.

Es ist üblich, das gemäß den Reaktionen (1), (2) und (3) er haltene TCS destillativ aufzureinigen. Insbesondere die Ab trennung von Bor-Verunreinigungen ist dabei technisch auf wändig. Beispielsweise lassen sich BCI3, (Siedepunkt: 12,4°C) und Dichlorsilan (Siedepunkt: 8,4°C) nur schwer voneinander trennen. In einem Destillationssystem kann dieser geringe Siedepunktsunterschied zu dichlorsilanhaltigen Nebenströmen führen, die borhaltige Verunreinigungen enthalten. Da eine vollständige Abtrennung der borhaltigen Verunreinigung einen unverhältnismäßig hohen technischen Aufwand erfordern würde, wird der Nebenstrom meist vollständig aus dem Destillations system entfernt. Zusammen mit der borhaltigen Verunreinigung wird also auch eine erhebliche Menge Dichlorsilan entfernt. Dies verursacht aufgrund der Entsorgung und insbesondere auf grund des Verlusts an Silicium und Chlor erhebliche Kosten.

Die Herstellung von Organochlorsilanen, insbesondere Methyl chlorsilane, erfolgt insbesondere durch die Müller-Rochow- Direktsynthese (MRDS, vgl. DE 10 2014 225 460 Al) : (4) Si + CH3CI --> (CH _{3) n} SiCl _4-n + Nebenprodukte, (n = 0-4)

Dabei wird grundsätzlich eine organische Chlorkohlenstoffver- bindung mit Si _mg unter Zusatz von Kupferkatalysatoren und Promotoren zu Organochlorsilanen, insbesondere Methylchlor silanen, umgesetzt. Das für gewöhnlich wichtigste Produkt ist Dichlordimethylsilan ( (CH ₃₎ 2SiCl2) . Großtechnisch erfolgt die Reaktion in einem Wirbelschichtreaktor bei einer Temperatur von 260 bis 350°C. Unter den Nebenprodukten sind üblicherweise auch Bor-Verunreinigungen, die sich auch hier destillativ nur relativ schwierig abtrennen lassen.

Es werden verschiedene Ansätze verfolgt, um eine effektive Abtrennung von Borverbindungen zu erreichen.

WO 2008/113619 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung bor- abgereicherter Chlorsilane aus einer borhaltigen Chlorsilan mischung durch destillative Abtrennung eines borangereicherten Destillationsstroms. Durch verschiedene Kolonnenschaltungen und Produktentnahmen aus Kopf- bzw. Blasenseitenabzügen kann dabei in einem Teilstrom der Borgehalt im DCS bis etwa 50 ppmw abgereichert werden. Allerdings wird Bor in einem anderen Teilstrom, der auch DCS und TCS enthält, noch stärker ange reichert. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass eine nicht unerhebliche Menge an TCS verloren geht.

WO 2009/153090 offenbart ein Verfahren zur Verringerung des Borgehalts in einer Zusammensetzung enthaltend Silicium halogenide, wobei die Zusammensetzung in einem ersten

Schritt mit Wasser in Kontakt gebracht wird. In einem

zweiten Schritt werden dann hydrolysierte Borverbindungen destillativ abgetrennt. Durch Reaktion von Borhalogeniden mit Wasser entstehen höher siedende Hydrolysate, die sich destillativ leichter abtrennen lassen. Diese Verfahren benötigen allerdings einen zusätzlichen Teilstrom, um die Hydrolysate abzutrennen. Problematisch können zudem Ab lagerungen von Kieselsäure in Anlagenteilen und Korrosion durch dabei gebildeten HCl sein. Durch Korrosion kann es außerdem zu einer Freisetzung von P und As aus dem Stahl der Anlage kommen.

EP 2 036 858 A2 beschreibt ein Verfahren, bei dem bor- und phosphorhaltige Chlorsilane mit einem Komplexbildner und Sauerstoff in Kontakt gebracht werden. Durch Oxidation und Komplexbildung können die im Chlorsilan enthaltenen Borver bindungen abgetrennt werden. Allerdings fallen dabei er hebliche Mengen an Rückständen an, mit denen der Borkomplex ausgeschleust wird. Nachteilig ist ferner die relativ lange Reaktionszeit von bis zu 30 min. Ferner kann es zu einem Eintrag organischer Kontaminationen kommen.

WO 2010/066487 beschreibt ein Verfahren zur Verringerung des Borgehalts einer Zusammensetzung aus Halogensilanen, bei dem die Zusammensetzung mit einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird. Allerdings werden große Mengen an Adsorptionsmittel benötigt, um die gewünschte Reinheit zu erzielen, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich werden kann, zumal eine kontinuierliche Fahrweise kaum möglich ist. Ferner muss das Adsorptionsmittel in regelmäßigen Ab ständen regeneriert oder vollständig ausgetauscht werden.

Mit dem Einsatz von Adsorbern kann ferner das Risiko eines Eintrags weiterer Verunreinigungen einhergehen.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Ver fahren zur Reinigung von Halogensilangemischen bereitzu stellen, bei dem die aus dem Stand der Technik bekannten Nach teile umgangen werden. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Verminderung des Gehalts an Borverbindungen in einer zumindest ein

Halogensilan enthaltenden Zusammensetzung, umfassend die

Schritte

a) Inkontaktbringen der Zusammensetzung mit mindestens einem Phenylsilan,

b) Abtrennen des zumindest einen Halogensilans mittels eines geeigneten thermischen Trennverfahrens, insbesondere

Destillation,

wobei das Phenylsilan ausgewählt ist aus der Gruppe mit den Phenylsilanen der allgemeinen Formeln A, B, C und D,

wobei Ri, R ₂ , R ₃ = H, Alkyl, F, Ci, Br, I, R ₅ , OR ₅ mit R ₅ =

Alkyl, Aryl, Polyether, und

R ₄ = H, Alkyl, Aryl, F, Ci, Br, I.

Bei dem Alkyl-Rest handelt es sich vorzugsweise um einen Rest ausgewählt aus der Gruppe mit Me, Et, Pr, i-Pr, n-Bu, i-Bu, t-Bu. Insbesondere umfasst sind Alkyl-Reste mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen .

Der Rest R ₄ kann an einem oder mehreren der Kohlenstoffatome 2 bis 6 des Phenyl-Rests gebunden sein. Der Phenyl-Rest kann ferner mit unterschiedlichen Resten R ₄ substituiert sein. Unter Halogensilan sollen im Sinne der vorliegenden Erfindung insbesondere auch Organohalogensilane verstanden werden, bei denen das Silicium zumindest einen Organyl-Rest trägt,

beispielsweise Me _n H _m SiCl4- _n-m mit n = 0 bis 4 und m = 0, 1 und Me _n Si2Cl6- _n mit n = 1 bis 6.

Bevorzugt handelt es sich um mindestens ein Phenylsilan ausgewählt aus der Gruppe mit den Phenylsilanen der

allgemeinen Formeln A, B, C und D, wobei R ₄ = H und Ri, R ₂ , R ₃ = H, CI, Me, Et, Ph ist.

Besonders bevorzugt ist das Phenylsilan ausgewählt aus der Gruppe mit den Phenylsilanen Al, A2, A3, A4, A5 und A6.

A1 A2 A3 A4 A5 A6

Es hat sich gezeigt, dass Borverbindungen, insbesondere die Halogenverbindungen des Bors, durch Inkontaktbringen mit

Phenylsilanen in im Vergleich zu STC (Siedepunkt: 57,7°C) höher siedende Verbindungen umgewandelt werden. Das Schema der Umwandlung ist im Folgenden beispielhaft an der Umsetzung von BCI ₃ mit den Phenylsilanen Al und A5 gezeigt. A5

Der Siedepunkt des Phenylsilans Al beträgt ca. 201°C, der des Phenylsilans A5 ca. 197°C. Die nach der Umsetzung erhaltene Borphenylverbindung hat einen Siedepunkt von etwa 175°C.

Dieser liegt somit deutlich höher als der der üblichen

Halogensilane, wodurch eine destillative Abtrennung der

Halogensilane erheblich erleichtert wird. Die Umsetzung der Borverbindung ist für gewöhnlich quantitativ. Nebenprodukte der Umsetzung sind nützliche Chlorsilane (z.B. STC, Me2SiCl2) . Es kommt zu keinem Verlust an wertvollen Halogensilanen wie beispielsweise bei Komplexierungs- , Adsorptions- oder

Hydrolyseverfahren aber auch rein destillativen Verfahren zur Entfernung von Bor.

Vorzugsweise umfasst das thermische Trennverfahren eine

Destillation. Insbesondere handelt es sich bei dem Trenn verfahren um eine Destillation.

Vorzugsweise weist das in Schritt b) abgetrennte Halogensilan einen Borgehalt von weniger als 1 ppmw, bevorzugt weniger als 0,5 ppmw, besonders bevorzugt weniger als 0,1 ppmw,

insbesondere weniger als 0,01 ppmw, auf. Das Phenylsilan wird vorzugsweise derart gewählt, dass sein Siedepunkt bei über 145°C, bevorzugt bei 145 bis 250°C, besonders bevorzugt bei 150 bis 201°C, liegt. Besonders vor teilhaft ist, dass das Phenylsilan in Abhängigkeit der zu reinigenden Zusammensetzung gewählt werden, also insbesondere an den Siedepunkt des in der Zusammensetzung enthaltenen

Halogensilans angepasst werden kann.

Vorzugsweise wird das Phenylsilan in einer Menge von 1 ppmw bis 5 Gew.-%, bevorzugt 100 ppmw bis 3 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 ppmw bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 ppmw bis

1 Gew.-%, eingesetzt, bezogen auf die Menge an Chlorsilan in der Zusammensetzung. Grundsätzlich kann es vorteilhaft sein, das Phenylsilan im Überschuss einzusetzen, bezogen auf die in etwa zu erwartende Menge an Bor in der Zusammensetzung. Die Dosierung des Phenylsilans kann vorteilhafterweise also dem Bedarf angepasst werden. Beispielsweise kann der Borgehalt in der Zusammensetzung durch ein Monitoring (z.B. mittels on-line TOF-MS) ständig überwacht und die in Schritt a) zugeführte Menge an Phenylsilan in Abhängigkeit der gemessenen

Borkonzentration ständig angepasst werden.

Für die Ausführung des Verfahrens ist es grundsätzlich uner heblich, ob das Phenylsilan in Schritt a) mit einer gas förmigen oder mit einer flüssigen Zusammensetzung in Kontakt gebracht wird. Der Aggregatzustand des Phenylsilans entspricht üblicherweise dem der Zusammensetzung. Aufgrund der relativ hohen Siedepunkte der Phenylsilane erfolgt das Inkontakt bringen vorzugsweise in flüssiger Form. Das Phenylsilan kann auch in fester Form einer flüssigen Zusammensetzung zugesetzt werden. Beispielsweise kann das entsprechende Phenylsilan in flüssiger oder fester Form während und/oder nach der

Kondensation einer Halogensilanmischung zugesetzt werden. Beispielsweise kann das Phenylsilan auch Bestandteil eines Quenchmediums in einem Kühl- bzw. Kondensationsapparat (sog. Quenchkühler/-kolonne) sein, wobei als Quenchmedium eine flüssige Chlorsilanmischung (bevorzugt dem Chlorsilan- Produktspektrum der jeweiligen Reaktion entsprechend)

verwendet wird. Ein Chlorsilan enthaltendes Abgas eines

Reaktors zur Herstellung von Chlorsilanen kann dann anstelle einer klassischen Kondensation in diesem Quenchmedium

abgekühlt und letztlich die Produkte darin auskondensiert werden. So können Quenchprozesse in Reihe mit einem

Temperaturgradienten geschaltet werden, um möglichst effizient Chlorsilane auszukondensieren. Der Temperaturbereich für solche Quenchprozesse liegt üblicherweise bei -40 bis 120°C.

Bevorzugt wird der Verfahrensschritt a) bei einer Temperatur von -80 bis 600°C, bevorzugt -60 bis 450°C, besonders

bevorzugt -40 bis 350°C, durchgeführt.

Das Abtrennen des Halogensilans im Verfahrensschritt b) er folgt vorzugsweise mittels Destillation, insbesondere mittels Rektifikation in einer Destillationsvorrichtung, wobei das Halogensilan als Leichtsieder abgetrennt wird. Derartige

Destillationsvorrichtungen sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Beispielsweise kann hier auf die EP 2 481 708 Al verwiesen werden. Von Vorteil ist, dass die Destillation im Regelbetrieb betrieben werden kann. Es sind grundsätzlich keine speziellen, auf den Borgehalt der Zusammensetzung abgestimmte Rücklaufverhältnisse nötig, wodurch sich der apparative Aufwand erheblich vereinfacht. Für gewöhnlich kann sogar ein Destillationsschritt entfallen und das Betreiben einer ganzen Kolonne eingespart werden.

Bei bekannten Verfahren zur destillativen Entfernung von Bor verbindungen aus Halogensilanzusammensetzungen wird für ge- wohnlich DCS, das einen Siedepunkt von 8,3°C aufweist, zu sammen mit Bortrichlorid (Siedepunkt 12,5°C) als Leichtsieder entfernt. Nachteilig daran ist, dass DCS als wertvolle

Siliciumverbindung dem Wertprodukt verloren geht, da eine Trennung von Bortrichlorid und DCS sehr aufwändig und damit wirtschaftlich nicht sinnvoll ist. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann dieser Verlust an Siliciumverbindung minimiert werden, da der Siedepunkt der Borphenylverbindungen weit ober halb der üblichen Halogensilane liegt.

Grundsätzlich können zur Abtrennung des zumindest einen

Halogensilans auch andere ein- oder mehrstufige Trennverfahren unter Nutzung der physikalischen und/oder chemischen Eigen schaften der Einzelkomponenten der Zusammensetzung angewendet werden. Beispielsweise zu nennen sind Sublimation und

Extraktion. Ferner können mechanische Trennverfahren basierend auf unterschiedlichen mechanischen Stoffeigenschaften wie Dichte, Partikelgröße, Oberflächenbenetzbarkeit und Partikel trägheit Anwendung finden (z.B. Filtration, Zentrifugation, Flotation) . Auch ist eine Abtrennung als Folge chemischer Reaktionen wie beispielsweise Fällung und Ionenaustausch denkbar. Entsprechend kann es auch bevorzugt sein, dass in Schritt b) die durch Umsetzung mit dem Phenylsilan in Schritt a) erhaltene Borphenylverbindung abgetrennt wird.

Vorzugsweise erfolgt die Durchführung von Schritt a) und/oder Schritt b) kontinuierlich. Beispielsweise kann das Phenylsilan kontinuierlich einem Gas- oder Flüssigkeitsstrom der Zusammen setzung zugeführt werden und die Zusammensetzung dann einer Destillation unterzogen werden.

Zur Durchführung von Schritt a) können auch abgegrenzte

Reaktionsräume vorgesehen sein wie z.B. bei Schlaufen- und Loop-Reaktoren, umpumpbaren Verweiltanks oder Rührwerken. Die Kontaktzeit im Schritt a) kann in einem Bereich von 1 sek bis 12 h, bevorzugt 1 min bis 6 h, besonders bevorzugt 5 min bis 1 h, liegen.

Der Druckbereich, bei welchem die Verfahrensschritte a) und/oder b) durchgeführt werden, beträgt bevorzugt 0,01 bis 1 MPa, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,5 MPa, insbesondere 0,1 bis 0,4 MPa .

Gegebenenfalls kann vor Schritt a) , nach Schritt b) und/oder zwischen den Schritten a) und b) ein weiteres, vorzugsweise mechanisches, Trennverfahren durchgeführt werden. Auf diese Weise können beispielsweise ggf. anfallende Feststoffe (z.B Aluminiumchlorid) entfernt werden. Vorzugsweise schließt sich allerdings der Verfahrensschritt b) unmittelbar an den

Verfahrensschritt a) an, das heißt, es liegen keine weiteren Schritte zwischen a) und b) .

Das Halogensilan ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe mit den Chlorsilanen der allgemeinen Formeln H _n SiCl4- _n ,

H _m Cl6- _m Si2, (CH _{3) n} SiCl _4-n mit n = 1 bis 4 und m = 0 bis 4,

(CH ₃ ) _n H _m SiCl _4-n-in mit n = 0 bis 4 und m = 0, 1 und Me _n Si2Cl6- _n mit n = 1 bis 6.

Vorzugsweise umfasst die Zusammensetzung Chlorsilane, insbe sondere TCS und/oder DCS, und/oder Methylchlorsilane,

insbesondere Dimethyldichlorsilan . Die Zusammensetzung kann ausschließlich aus zumindest einem Halogensilan bestehen.

Bei den Borverbindungen handelt es sich vorzugsweise um

Halogenverbindungen, insbesondere Chlorverbindungen, des Bors. Besonders bevorzugt handelt es sich um Monochlorboran,

Dichlorboran, Bortrichlorid oder Mischungen daraus. Die Verunreinigung liegt grundsätzlich in der Zusammensetzung vollständig gelöst vor.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens handelt es sich bei der Zusammensetzung um einen Produktstrom aus der Chlorsilanherstellung nach dem Verfahren der HTK (Reaktion (1)), NTK (Reaktion (2)) oder HC (Reaktion (3)). Alternativ kann es sich um einen Produktstrom aus der Organochlorsilan- herstellung nach der MRDS (Reaktion (4)) handeln.

Das Phenylsilan kann dabei grundsätzlich an mehreren Stellen, ggf. bei unterschiedlichen Rahmenbedingungen, zugegeben bzw. mit der Halogensilan enthaltenden Zusammensetzung in Kontakt gebracht werden. Beispielsweise kann es ein erstes Mal direkt in einen Gasstrom nach (stromabwärts) einem Wirbelschicht reaktor (Temperatur z.B. 300°C), ein zweites Mal nach (strom abwärts) einer ersten Kondensationsstufe (Temperatur z.B.

60°C) und ein drittes Mal nach (stromabwärts) einer Tief temperatur-Kondensationsstufe (Temperatur z.B. -10°C) zu gegeben werden. Auch kann der beschriebene Quenchprozess in einem Temperaturbereich zwischen -40 und 120 °C Anwendung finden .

Vorzugsweise sind die Schritte a) und b) in einen Verbund zur Herstellung von Polysilicium oder in einen Verbund zur

Herstellung von Siliconen eingebunden.

Der Verbund umfasst vorzugsweise folgende Prozesse:

Erzeugung von TCS (Reaktion (1), (2) oder (3)) oder

Methylchlorsilanen ((Reaktion (4)) technischer Qualität, Aufreinigung des erzeugten TCS oder der Methylchlorsilane unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens; Abscheidung von Polysilicium in Halbleiterqualität, bevorzugt nach dem Siemens-Verfahren oder als Granulat, oder Herstellung von Silikonen .

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung von den beschriebenen Phenylsilanen der allgemeinen Formeln A, B,

C und D zur Entfernung von Borverbindungen aus zumindest ein Halogensilan enthaltenden Zusammensetzungen. In Bezug auf bevorzugt ausgewählte Phenylsilane kann auf die obigen

Ausführungen verwiesen werden.

Beispiele

Als Halogensilan enthaltende Zusammensetzung, die mit einer Borverbindung verunreinigt war, wurde folgende Probe ver wendet: Eine durch Reaktion von handelsüblichem Si _mg (Borgehalt 59 ppmw) mit Chlorwasserstoffgas in einem Wirbelschichtreaktor bei etwa 350 bis 400°C erhaltene Zusammensetzung aus Chlor silanen (Reaktion (3) ) . Nach einer Tieftemperaturkondensation bei -60°C zeigte sich mittels GC- und ICP-OES-Analysen

folgende Zusammensetzung: 84 Gew.-% TCS, 12 Gew.-% STC,

0,8 Gew.-% DCS und 43 ppmw Bor. Als weitere Verunreinigungen enthalten waren Methylchlorsilane, Kohlenwasserstoffe und Hochsieder, z.B. Siloxane und Disilane, die allerdings für die Ausführung des Verfahrens keiner Berücksichtigung bedürfen.

Vergleichsbeispiel

Ein Teil der beschriebenen Zusammensetzung wurde einer

Destillation unter Schutzgasatmosphäre unterzogen, wobei die Temperatur der Gasphase 75°C (bei 0,15 MPa absolut) betrug und nicht überschritten wurde. Bei der Destillationsapparatur kann es sich z.B. um eine Vigreux-Kolonne in Kombination mit einem Liebig_Kühler handeln (Labormaßstab) . Der Gasstrom wurde bei - 60°C kondensiert. Sowohl für das Destillat als auch für den Rückstand wurde jeweils der Borgehalt bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass von den ursprünglichen 43 ppmw 99 % des Bors in das Destillat gelangten und 1 % davon im Rückstand verblieben.

Beispiel

Der andere Teil der beschriebenen Zusammensetzung wurde unter Schutzgasatmosphäre bei einer Temperatur von 0°C mit dem

Phenylsilan Al (0,5 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge der Probe) versetzt und für 30 Minuten gerührt. Das erhaltene Gemisch wurde einer einfachen Destillation unter Schutzgas atmosphäre unterzogen, wobei die Temperatur der Gasphase 75°C (bei 0,15 MPa absolut) betrug und nicht überschritten wurde. Der Gasstrom wurde bei -60°C kondensiert. Sowohl für das

Destillat als auch für den Rückstand wurde der Borgehalt bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass von den ursprünglichen 43 ppmw nur noch weniger als < 1 % des Bors in das Destillat gelangten und mehr als 99 % davon im Rückstand verblieben.

Entsprechend diesem Beispiel wurde mit den in der Tabelle 1 genannten Phenylsilanen die beschriebene Zusammensetzung versetzt und nach Destillation und Kondensation analysiert.

Tabelle 1

Diese Ergebnisse konnten auf alle borhaltigen Chlorsilane übertragen werden, die mittels NTKV, HTKV, MRDS hergestellt wurden .