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Title:
SCREEN FILTRATION OF FILLED POLYOLS WITH DYNAMIC PRESSURE DISK FILTERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2002/049740
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for the continuous filtration of filled polyols containing deformable, solid particles. According to said method, dynamic pressure disk filters are used to a) filter with a filtration pressure difference $m(F) 0.5 bar and b) backwash with a backwash pressure difference of $m(G) 0.5 bar, measured during backwashing in the stationary state, c) the backwashing process being carried out at the latest when the filtrate throughput in a module has decreased by 65 %, compared with the throughput on the module with a clear filtering medium in otherwise identical conditions.

Inventors:
BRAUN ARNE (DE)
BROCKELT MICHAEL (DE)
DIETRICH MANFRED (DE)
KLOCKE HANS-JUERGEN (DE)
WOHAK MATTHIAS (US)
KLINGLER UWE (US)
Application Number:
PCT/EP2001/014418
Publication Date:
June 27, 2002
Filing Date:
December 07, 2001
Export Citation:
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Assignee:
BAYER AG (DE)
BRAUN ARNE (DE)
BROCKELT MICHAEL (DE)
DIETRICH MANFRED (DE)
KLOCKE HANS-JUERGEN (DE)
WOHAK MATTHIAS (US)
KLINGLER UWE (US)
International Classes:
B01D61/14; B01D63/16; B01D65/08; C08G18/63; (IPC1-7): B01D29/39; B01D29/58; B01D29/60; B01D29/62; B01D29/66; B01D29/86
Foreign References:
EP1057512A12000-12-06
US5679249A1997-10-21
US4066546A1978-01-03
FR2539320A11984-07-20
Attorney, Agent or Firm:
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT (Leverkusen, DE)
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Description:
Siebfiltration von gefüllten Polyolen mit dynamischem Druckscheibenfiltern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen mit dynamischen Druckscheibenfiltern.

Unter Siebfiltration soll dabei die selektive Abscheidung von Grobkorn aus einer Suspension oder Dispersion an einem Sieb-oder Filtermedium verstanden werden.

Für diese Art Aufgabe können Scherspaltfilter gegenüber anderen Technologien Vorteile bieten. Scherspaltfilter mit radialem Spalt, scheibenförmigen Filterelemen- ten und Druck als treibender Kraft bei der Filtration bzw. Siebfiltration werden auch als dynamische Druckscheibenfilter bezeichnet.

Scherspaltfilter sind geschlossene, kontinuierlich betriebene Apparate, die nach dem Prinzip der dynamischen Filtration arbeiten. Bei den dynamischen Filtrationsver- fahren werden durch eine tangentiale Überströmung des Filtermediums senkrecht zur Filtrationsrichtung Scherkräfte aufgebaut und damit die vom Filtermedium zurück- gehaltenen Partikel wieder in die Kernströmung dispergiert. Den durch einen exter- nen Pumpkreislauf überströmten, stationären Rohrmodulen, die u. a. zur Mikro-und Nanofiltration eingesetzt werden, stehen die Scherspaltfilter gegenüber, bei denen zur Erzeugung des Schergradienten in einem geschlossenen Behälter das Filtermedium und/oder zusätzliche Einbauten wie Rührelemente mit einem mechanischen Antrieb in Bewegung versetzt werden.

Scherspaltfilter sind seit Jahrzehnten bekannte Apparate. Eine der ersten Beschrei- bungen dieses Apparateprinzips findet sich in einem Tschechoslowakischen Patent von 1969 (CZ-AS-1 288 563). Scherspaltfilter existieren in einer Reihe verschiede- ner Ausführungsformen. Sie lassen sich beispielsweise in Apparate mit axialem oder radialem Spalt unterteilen. Vertreter der ersten Variante sind das Escher-Wyss- Druckfilter, bei dem koaxial zu einem rotierenden inneren Filterzylinder ein statio- närer äußerer Filterzylinder den Ringspalt bildet, in dem die dynamische Filtration erfolgt, oder das Koaxialspaltfilter der Firma Netzsch. Bei einigen Varianten der Ra-

dialspaltfilter werden durch wechselweise Anordnung rotierender Rührelemente und stationärer scheibenförmiger Filterelemente radiale Spalte mit definierter Spaltweite erzeugt. Ein Merkmal derartiger Filterapparate ist, dass sich zur Vergrößerung der Filterfläche mehrere dieser Elemente sandwichartig in Reihe zu einem geschlos- senen, druckfesten Apparat verbinden lassen. Dabei erfolgt die Abdichtung zur Um- gebung üblicherweise durch die stationären Filterscheiben (Statoren), die im Innen- raum jeweils Filterkammem bilden, in denen sich das rotierende Element (Rotor) dreht. In den letzten Jahrzehnten wurden auf dem Markt verschiedene Ausführungen derartiger Scherspaltfilter mit radialem Spalt, scheibenförmigen Filterelementen und Druck als treibender Kraft, d. h. dynamischer Druckscheibenfilter, angeboten.

Dynamische Druckscheibenfilter mit Filtration an den stationären Elementen zeich- nen sich durch die wechselweise Anordnung von bewegten Rührelementen und scheibenförmigen stationären Filtermodulen aus. Jeweils zwei Statoren bilden eine Kammer, in der sich ein Rührelement (Rotor) befindet. Durch die Rotation der Rühr- elemente nahe der mit Filtermedien, z. B. Sieben, bestückten Filterscheibe wird die Suspension in eine Querströmung senkrecht zum Filtermedium versetzt. Dabei wird nahe der Filterfläche ein Geschwindigkeitsgradient aufgeprägt. Es entsteht eine hohe Schubspannung, durch die an das Filtermedium gelangte Grobpartikel wieder in die Kemströmung der Suspension geschleppt werden. Eine Verlegung der Filtermedien mit den abzuscheidenden Überkornpartikeln kann damit weitgehend vermieden wer- den. Gleichzeitig soll das Überkorn absolut abgeschieden werden. Die Mutterlauge, ggf. mit dem erwünschtem Feinkorn, geht als Wertprodukt ungehindert durch das Filtermittel hindurch. Die Suspension reichert sich von Kammer zu Kammer zuneh- mend an Grobkorn an und wird aus der letzten Kammer als Retentat z. B. mittels eines Ventils oder einer Zahnradpumpe ausgetragen.

Ein Merkmal der dynamischen Druckscheibenfilter ist, dass Drehzahl des Rühr- elements bzw. Überströmungsgeschwindigkeit über dem Filtermedium, und Filtra- tionsdruckdifferenz unabhängig voneinander eingestellt werden können. Damit las- sen sich die an den Partikeln angreifenden Kräfte während des Betriebes wahlweise

zugunsten einer Redispergierung in die Kernströmung bzw. in Richtung Abschei- dung am Filtermedium verschieben. So kann neben der Einstellung einer günstigen Kombination von Druckniveau und Rührerdrehzahl etwa durch periodische, kurzzei- tige Unterbrechung der Filtratabfuhr (Schließen von Filtratventilen) die Filtrations- druckdifferenz zeitweise aufgehoben werden. Bei anhaltender Rührwirkung werden die mit Partikeln partiell belegten Filtermedien freigespült. Durch diese Maßnahme, im folgenden auch als Nulldruck-Abreinigung bezeichnet, lässt sich je nach Anwen- dungsfall die Verstopfung der Filtermedien vermeiden oder zumindest verzögern.

Der Netto-Filtratfluss steigt.

Eine weitere bei der Mikrofiltration mit Membranen bekannte Möglichkeit zur Ablö- sung der Deckschicht bzw. Entfernung am Filtermedium verbliebener Partikel ist, die Filtermedien von der Filtratseite her und damit entgegen der Filtrationsrichtung kurz- zeitig mit Filtrat oder einem anderen von Partikeln freien Fluid rückzuspülen.

Gefüllte Polyole sind viskose Suspensionen/Dispersionen aus feinteiligen Feststoffen in Polyolen. Sie werden auch als Füllstoff-haltige Polyole bezeichnet. Als Feststoffe kommen beispielsweise Styrol-Acrylnitril-Polymerisate und Polyharnstoffe (beides Polymerpolyole) oder Melamin zum Einsatz. Prozessbedingt weist das Partikel- spektrum neben der erwünschten feinteiligen Fraktion unerwünschte gröbere Partikel auf. Diese sind sowohl formveränderliche Partikel als auch formstabile nadelförmige, in einigen Fällen auch kompakte Partikel. Das unerwünschte Überkorn tritt überwie- gend in Partikelgrößen im Bereich von ca. 20-500 um auf. Diese Grobfraktionen führen zu einem verstärkten Verstopfen der Verschäumungsanlagen bei der Verar- beitung zu Polyurethanen ; das beispielsweise für den Einsatz der NovaFlex@-Tech- nologie geforderte gleichbleibende Durchsatzverhalten über einem längeren Zeitraum (Endlosverschäumung) wird nicht erreicht. Mit herkömmlichen Trennapparaten, z. B.

Beutelfiltern, Kerzenfiltern, Rückspülfiltern oder Siebmaschinen, kann diese Trenn- aufgabe nicht zufriedenstellend bewältigt werden, da derartige Apparate schnell verstopfen und somit personalintensiv sind.

JP-A-06199929 beschreibt die mechanische Zerkleinerung von Grobpartikeln, die in der Herstellung von Polymerpoylol gebildet und von einem 100 bis 700 mesh Sieb zurückgehalten werden, auf Größen < 4 um mit Hilfe eines Zerkleinerungsapparates.

Mit einem Zerkleinerungsverfahren kann jedoch weder die vollständige Zerkleinerung des Grobkorns gewährleistet werden, noch können verformbare Partikel zuverlässig zerkleinert werden.

WO-93/24211 beschreibt die Querstromfiltration von Verunreinigungen (l, um bis >200, um) aus Polymerdispersionen unter Verwendung nichtmetallischer, anorganischer Filtermaterialien (z. B. Keramik) mit Porenweiten von 0,5-10 um bei Überströmgeschwindigkeiten von 1-3 m/s und periodischer Rückspülung der Module. So offenbart WO-93/24211 in den Beispielen eine Filtration bei ca. 1,4 bar Differenzdruck, bei der alle 3 bis 5 Minuten mit einem Differenzdruck von ca.

5,5 bar rückgespült wird. Bei dem genannten Verfahren kann aufgrund der hohen Druckdifferenzen bei der Filtration der Rückhalt formveränderlicher Teilchen nicht gewährleistet werden. Des weiteren muß eine hohe Retentatmenge in Kauf genommen oder ein mehrstufiges Verfahren gewählt werden, um die Retentatmenge klein zu halten.

Zudem kommt es bei der Anwendung der Verfahren nach dem Stand der Technik häufig zu Verstopfungen der Filtermedien und zu einer schlechten Trennwirkung.

Nachteil der im Stand der Technik beschriebenen Verfahren zur Filtration gefüllter Polyole, enthaltend feste, sowie verformbare Teilchen, ist, dass eine selektive, nahezu absolute Abscheidung der Grobpartikel unter Durchlass der feineren Füllstoffpartikel entweder gar nicht oder aufgrund schneller Verstopfung der Filtermedien nur unter hohem Personalaufwand möglich ist.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen, enthaltend verformbare Teilchen, mit hoher Betriebsdauer und hohem Durchsatz.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration von gefüllten Polyolen, enthaltend verformbare, feste Teilchen, bei dem man mit dynamischen Druckscheibenfiltern a) mit einer Filtrationsdruckdifferenz < 0,5 bar filtriert und b) mit einer Rückspüldruckdifferenz zurückspült, die >0, 5 bar, gemessen während der Rückspülung im stationären Zustand, beträgt wobei man c) die Rückspülung spätestens dann durchführt, wenn in einem Modul der Filtratdurchsatz um 65 %, verglichen mit dem Durchsatz am Modul mit unbelegtem Filtermedium unter sonst gleichen Bedingungen, zurückgegangen ist.

Das im dynamischen Druckscheibenfilter realisierte Prinzip der dynamischen Quer- stromfiltration mit integrierter Rückspülbarkeit vermeidet ein Verstopfen der Filter- flächen durch die vom Filtratstrom abgetrennte Grobfraktion und eröffnet somit im Vergleich zu alternativen Prozessen einen automatisierbaren, kontinuierlichen Be- trieb ohne intensiven Personalaufwand.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren bei einer Filtrationsdruckdifferenz über den Filtermedien von 0,01 bis 0,5 bar, bevorzugt 0,05 bis 0,4 bar, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,2 bar, betrieben. Die bei der Klassierung abzutrennende Grobfraktion kann neben weichen, verformbaren Teilchen auch harte, nadelförmige oder kompakte Par- tikeln enthalten. Um ein Eindringen bzw. Einarbeiten dieser Teilchen in die Sieb- öffnungen insbesondere bei höheren Temperaturen zu begrenzen, ist für die Filtration von Polymerpolyolen eine moderate Filtrationsdruckdifferenz entscheidend.

Die Rückspülung der Siebmedien erfolgt erfindungsgemäß mit Druckdifferenzen >0,5 bar, vorzugsweise 0,6 bis 5 bar, besonders bevorzugt von 1,0 bis 2,0 bar, die

während der Rückspülung im stationären Zustand anliegen. Die Obergrenze für die Rückspül-Druckdifferenz wird durch die Druckbeständigkeit des dynamischen Druckscheibenfilters sowie die Festigkeit der Filtermedien bestimmt und liegt üb- licherweise bei 2-6 bar. Bei aufwendigen Bauarten kann die Obergrenze auch bei bis zu 16 bar liegen.

Die Rückspülung wird durch das Öffnen eines Rückspülventils eingeleitet. Der Vor- druck der Rückspülflüssigkeit baut sich nach Öffnen des Rückspülventils teilweise ab und führt zur Durchströmung des Filtermediums in Rückspülrichtung. Dabei werden die am Filtermedium im Verlauf der Filtration abgeschiedenen Partikel ab- gelöst und das Filtermedium abgereinigt. Nach erfolgter Abreinigung des Filtermedi- ums stellt sich ein stationärer Durchströmungszustand durch das Filtermedium ein, weil sich der Druckverlust über dem Filtermedium nicht mehr ändert.

Unter der Rückspüldruckdifferenz im stationären Zustand soll die Druckdifferenz verstanden werden, die zwischen den Räumen unmittelbar vor und unmittelbar hinter dem Filtermedium anliegt und durch die Durchströmung des bereits abgereinigten Filtermediums verursacht ist.

Ziel der Rückspülung ist es, die trotz Reinigungswirkung der Rührer und Nulldruck- Abreinigung bei der Siebfiltration von gefüllten Polyolen unvermeidliche, schlei- chende Verlegung durch an den Filtermedien anhaftende oder sogar in die Filter- medien eingearbeitete Partikel (Klemmkom) zu unterbinden und die Filtermedien vollständig zu regenerieren. Da zum Rückspülen Filtrat benötigt wird, das erneut zu filtrieren ist, sollte die Rückspülflüssigkeitsmenge so gering wie möglich gehalten werden. Für den optimalen Gesamtdurchsatz müssen Rückspülung und Nulldruck- Abreinigung durch geschickte Einstellung der Häufigkeit, Reihenfolge und Dauer ausgewogen kombiniert werden. Die geschickte Einstellung kann durch Austestung einfach ermittelt werden.

Für die Rückspülung wird der Rückspüldruck möglichst groß gewählt und die Rück- spüldauer kurz gehalten. Bevorzugt liegt die Rückspüldauer bei 0,5 s bis 60 s, beson- ders bevorzugt bei 0,5 bis 5 s, ganz besonders bevorzugt 1 bis 3 s. Die rückgespülte Flüssigkeitsmenge sollte dabei ausreichen, um Grobpartikel aus der trennaktiven Filtermittelschicht heraus in die wirksame Scherzone der Kernströmung zu schlep- pen. Darüber hinausgehende, längere Rückspülzeiten erhöhen nur den Verbrauch.

Der an einem speziellen Apparat realisierbare Rückspüldruck ist durch die mecha- nische Festigkeit der jeweils eingesetzten Filtermedien und deren Halterung am Fil- termodul nach oben begrenzt.

Erfindungsgemäß erfolgt die Rückspülung spätestens dann, wenn in einem Modul der Durchsatz um 65 %, bevorzugt 30 %, besonders bevorzugt 15 %, verglichen mit dem Durchsatz am Modul mit freiem Filtermedium bei sonst gleichen Bedingungen, zurückgegangen ist.

Bei zu hoher Verlegung der Filtermedien sinkt der gesamte Durchsatz. Weiterhin kann es dazu kommen, dass die Partikel derart fest mit dem Sieb mechanisch ver- bunden sind, dass das Filter durch eine Rückspülung nicht mehr von den festen oder verformbaren Teilchen befreit werden kann : Ohne Rückspülung findet bei der Filtra- tion von gefüllten Polyolen am dynamischen Druckscheibenfilter eine sogenannte Verstopfungsfiltration statt. Mit steigender Filtrationsdauer steigt der Widerstand an den Filtermedien exponentiell an. Wird so häufig rückgespült, dass der Durchsatz eines Moduls bei gleichen Betriebseinstellungen maximal um 65 % des Filtratflusses bei unverlegten Filtermedien sinkt, wird die Beschleunigung der Verstopfung des betroffenen Moduls vermieden. Besonders gefährdet sind die letzten, retentatseitigen Module, da hier die suspensionsseitige Grobpartikelkonzentration am höchsten ist.

Neben der Verschiebung des Konzentrationsprofils im Filter in Richtung Zulaufseite, was sich mindernd auf den Durchsatz und steigend auf die Verstopfungsgeschwin- digkeit der dortigen Module auswirkt, wird die Rückspülung des betroffenen Moduls immer schwieriger, da sich in die Zwischenräume von mit groben Partikeln teilver- stopften Poren feinste Partikel über längere Zeit einlagern können, was zu einer fes-

teren Bindung der Partikel mit dem Filtermedium führt. Die Gefahr einer bezüglich Rückspülung irreversiblen Verlegung steigt damit schnell an. Das Filter muss abge- fahren, abgekühlt und kalt wieder angefahren werden, um die Filtermedien zu rege- nerieren. Während dieser Zeit kann das Filter nicht für die Filtration eingesetzt wer- den. Der Zeitbedarf am technischen Apparat liegt bei mindestens 4 Stunden. Ist diese Art der Regenerierung nicht erfolgreich, muss das Filter entleert, demontiert und manuell gereinigt werden, was zu einem Produktionsausfall von im allgemeinen mehreren Tagen führt.

Bevorzugt erfolgt die Ansteuerung der Filtermodule für Filtratentnahme und Rück- spülung für jedes Filtermodul unabhängig von den anderen. Bei dem Einsatz eines dynamischen Druckscheibenfilters mit mehreren, in Bezug auf die Retentatseite in Serie geschalteten Filtermodulen zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen gelingt durch geeignete Einstellung und Kombination der Abreinigungswirkung des Rührers bei aufgehobener Filtrationsdruckdifferenz (Nulldruck-Abreinigung) mit der regel- mäßigen Rückspülung der Filtermedien ein kontinuierlicher, dauerhaft verlegungs- freier Filtrationsbetrieb dann besonders gut, wenn hierzu eine Unterteilung der Filter- flächen in möglichst kleine Einheiten und eine separate, automatische Ansteuerung dieser Einheiten mit einer geeigneten Taktung vorgenommen wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden für die Siebfiltration mit dyna- mischen Druckscheibenfiltern als Filtermaterialien gesinterte, mehrlagige Metall- drahtgewebe mit quadratischen oder rechteckigen Maschen eingesetzt. Aufgrund der damit verbundenen engen Porenradienverteilung und der fehlenden Tiefenwirkung sind diese Filtermedien wenig verstopfungsanfällig und ermöglichen eine saubere Trennung.

Das Temperaturniveau bei der Filtration im dynamischen Druckscheibenfilter wird von der Zulauftemperatur und-menge, der von den Rührelementen dissipierten Rühr- leistung, den austretenden Filtrat-und Retentatströmen, sowie dem Wärmeübergang vom Filtergehäuse an die Umgebung bestimmt. Im Falle der Rückspülung mit ver-

gleichsweise kaltem Filtrat oder bei Zufuhr von kalter Wasch-bzw. Verdünnungs- flüssigkeit tritt ein weiterer Kühleffekt ein.

Zur Erzeugung einer für die Filtration ausreichenden Schubspannung ist ein erheb- licher Energieeintrag des Rührers erforderlich. Im stationären Betriebszustand steigt daher die Temperatur in den Kammern von der Zulaufseite hin zur Retentatseite.

Mit höherer Temperatur verringert sich die Produktviskosität. Unter sonst gleichen Bedingungen (Druckdifferenz, Rührerdrehzahl) steigt der spezifische Filtratdurch- satz, der sich umgekehrt proportional zur Viskosität verhält, sinkt die eingetragene Rührerleistung und verringert sich die Schubspannung am Filtergewebe.

Eine erhöhte Schleppkraft mit dem Filtratstrom und verringerte Schubspannung be- deuten höhere Ablagerungswahrscheinlichkeit der Grobpartikel am Sieb bzw. schnellere Siebverlegung. Hiermit erklärt sich der Effekt einer erfahrungsgemäß bes- seren Siebregenerierung bei niedrigeren Temperaturen.

Gleichzeitig verschlechtert sich die Trennleistung, wenn formveränderliche Partikel bei höherer Temperatur weicher werden und sich dann schneller durch das Filter- medium hindurch arbeiten.

Um für das jeweilige Produkt das zulässige Temperaturfenster einzuhalten, kann eine zusätzliche Kühlung erforderlich sein. Hierzu kann beispielsweise eine Kühlung des Mantels der Filtermodule über Kühlkanäle erfolgen.

Beispiele Beispiel l (erfindungsgemäß) Siebfiltration eines Styrol-Acrylnitril (SAN)-gefüllten Polyols mit 40 Gew.-% Fest- stoffgehalt bezogen auf die Suspension und etwa 20-40 ppm Grobkornanteil im Zu- lauf mit einem 12m2 dynamischen Druckscheibenfilter mit 12 Modulen.

Der Grobkornanteil bestand aus nadelförmigen Stippen, in Größen von 20-500 llm Länge. Bei Einsatz von gesinterten Metallsieben mit 2011m Quadratmaschengewebe in der obersten, trennaktiven Gewebeschicht als Filtermedien, einer Rührerdrehzahl von 115 min~l und einer Druckdifferenz von etwa 0,1 bar wurden 1,5 t/h Polymer- polyol filtriert. Die Zulauftemperatur betrug 65°C.

Mit der Mantelkühlung der Module stellte sich im letzten Modul eine Temperatur von etwa 80°C ein. Der Anteil des Retentats an der Zulaufmenge betrug 1 %. Die Retentatkonzentration wurde zu knapp 4000 ppm bestimmt. Die Filtrationsdruck- differenz in den Modulen wurde in Abständen in Größenordnung einer Minute für 10 s nach einem automatischen Taktschema aufgehoben (Nulldruckabreinigung).

Dabei wurden die Module einzeln angesprochen. Es waren immer ca. 10 Module aktiv, während 2 Module abreinigten. Die Durchsatzschwankungen aufgrund unter- schiedlicher Filtrationsleistung der Module waren vernachlässigbar. Durch individu- elles Androsseln der Filtratleitungen wurde in etwa gleicher Filtratfluss aus den Mo- dulen eingestellt, so dass der Temperatureinfluss auf die Viskosität ausgeglichen wurde. Alle 6 Minuten wurden die Module weiterhin der Reihe nach für wenige Se- kunden einzeln mit Filtrat bei etwa 1,4 bar Druckdifferenz zurückgespült. Die zur Rückspülung benötigte Filtratmenge betrug etwa 15 % vom Nettodurchsatz.

Während der Rückspülung stieg der Druck auf der Suspensionsseite um 0,1 bis 0,15 bar. Dieser zusätzliche Druck baute sich in der Wartezeit bis zur Rückspülung des nächsten Moduls weitgehend ab.

Mit der gewählten Kombination wurde ein dauerhaft verlegungsfreier Betrieb der Filtrationssiebe erreicht. Dabei wurde der Grobanteil um einen Faktor >> 100 auf Werte deutlich kleiner 1 ppm abgereichert.

Beispiel 2 Zu niedrige Rückspüldruckdifferenz führt zur Verstopfung der Filtermedien.

Vergleichsbeispiel : Siebfiltration eines SAN-gefüllten Polyols an einem dynamischen Druckscheiben- filter mit 1, 25 m2 Filterfläche an 5 Filtermodulen mit 25 jj. m Sieben bei 0,1 bar Filtrationsdruckdifferenz, einer Rührerdrehzahl von 190 min-1 und 80°C Filtrations- temperatur. Die Rückspülung erfolgte mit max. 0,2 Differenzdruck im stationären Zustand über den Filtermedien. Binnen weniger Stunden verlegten die Filtermedien derart, dass der Gesamtdurchsatz um etwa 50 % zurückging. Die verlegten Filter- medien ließen sich während des Betriebes auch mit erhöhter Rückspülhäufigkeit nicht mehr regenerieren. Mit den gewählten Rückspüldrücken war ein kontinuier- licher Betrieb nicht möglich.

Erfindungsgemäßes Beispiel : Ein dauerhaft verstopfungsfreier Betrieb konnte erst nach Umrüstung des Filters auf eine höhere Rückspüldruckdifferenz von 0,65 bar im stationären Zustand realisiert werden.

Beispiel 3 Zu seltene Rückspülung führt zu Rückgang des Durchsatzes.

Vergleichsbeispiel : Siebfiltration eines SAN-gefüllten Polyols vom Typ HS 100@ der Bayer Corporation mit einem höherem Anteil verformbarer Grobpartikel als in Beispiel 1 und 2 an einem dynamischen Druckscheibenfilter mit 1,25 m Filterfläche an 5 Filtermodulen mit 20 um Sieben bei 0,1 bar Filtrationsdruckdifferenz, einer Rührerdrehzahl von 214min~l und 87°C Filtrationstemperatur. Die Rückspülung der Module erfolgte gruppenweise bei etwa 0,65 bar Differenzdruck über den Filtermedien im stationären Zustand. Das Rückspülintervall wurde auf 300 s eingestellt.

Trotz der Rückspülung verlegten nach etwa 2h Betriebszeit bei einem nahezu kon- stantem Durchsatz von ca. 165 kg/h die Filtermedien innerhalb der folgenden 3 h so- weit, dass der Filtratdurchsatz auf ca. 70 kg/h zurückging. Dabei waren die Filter- medien einiger Module stärker verlegt als andere, so dass der Durchsatz dieser Filter- module um mehr als 70 % zurückgegangen war.

Eine Regenerierung der Filtermedien war erst nach Abfahren, Abkühlen und erneu- tem Anfahren des Filters möglich. Der Zeitbedarf für diese aufwendige Regene- rierung liegt bei ca. 4 Stunden. Durch die gute Abreinigungswirkung des Rührers bei kaltem Produkt regenerierten sich im betrachteten Versuch die Filtermedien nahezu vollständig.

Erfindungsgemäßes Beispiel : Mit dem dann gewählten Rückspülintervall von 120s konnte der Durchsatz dauerhaft auf hohem Niveau gehalten werden. In den nächsten 16 h Betriebszeit ließ sich ein mittlerer Durchsatz von 130 kg/h realisieren, was ca. 80 % des Durchsatzes ent- spricht, der beim Anfahren des Apparates mit unverlegten Filtermedien möglich war.

Eine aufwendige Regenerierung durch Abfahren, Abkühlen und erneutes Anfahren des Filters war auch nach 16 Stunden nicht notwendig.

Beispiel 4 Hoher Filtrationsdruck von >0,5 bar ergibt starke Verlegung der Filtermedien.

Vergleichsbeispiel Filtration eines SAN-gefüllten Polyols an einem dynamischen Druckscheibenfilter mit 5 Modulen. Die Nulldruckabreinigung wurde nach 30 s Filtration für jeweils 10 s eingestellt. Die Filtermedien wurden zunächst nicht rückgespült. Die Filtrations- druckdifferenz betrug 0,55 bar. Während des Betriebes verlegten die Filtermedien kontinuierlich. Nach 1 h betrug die Filtratmenge nur noch 5 % des Anfangswertes bei unverlegten Filtermedien. Nach weiteren 30 min waren die Siebe völlig verstopft, d. h. vernachlässigbarer Filtratfluss. Die verstopften Filtermedien konnten nur auf- wendig gereinigt werden. Der Anteil von qualitätsmindernden Grobpartikeln im Filt- rat war erheblich höher, als bei der Filtration bei kleinerer Druckdifferenz erreicht wird.

Erfindungsgemäßes Beispiel : Das gleiche Ausgangsprodukt wurde bei geringerer Druckdifferenz, ebenfalls ohne Rückspülung verarbeitet. Die Filtrationsdruckdifferenz über den Filtermedien betrug hier nur etwa 0,1 bar ; die weiteren Einstellungen blieben konstant. Bei einer gerin- geren Anfangsfiltrationsleistung gegenüber dem Versuch bei höherer Druckdifferenz konnte trotz einer schleichenden Verlegung der Filtermedien nach 6 h noch 95 % des Durchsatzes bei unverlegten Filtermedien gehalten werden. Eine anschließende Rei- nigung der Filtermedien durch Rückspülen mit einer Rückspüldruckdifferenz von >0,5 bar führte zur vollständigen Regeneration der Filtermedien.