Die vorliegende Erfindung betrifft eine Spinndüse zum Verspinnen von Celluloselösungen.

Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Fasern gewonnen werden können. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Lösungen ist beispielsweise aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Gemäß dieser Veröffentlichung wird zunächst eine Suspension von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid bereitet. Das Aminoxid enthält bis zu 40 Masse-% Wasser. Die wässerige Cellulose-Suspension wird erhitzt und unter Druckverminderung wird so lange Wasser abgezogen, bis die Cellulose in Lösung geht. Das Verfahren wird in einer eigens entwickelten, evakuierbaren Rühreinrichtung durchgeführt.

Aus der DE-A - 28 44 163 ist bekannt, zur Herstellung von Cellulosefasern zwischen Spinndüse und Fällbad eine Luftstrecke bzw. einen Luftspalt zu legen, um einen Düsenverzug zu erreichen. Dieser Düsenverzug ist notwendig, da nach Kontakt der geformten Spinnlösung mit dem wässerigen Fällbad eine Reckung der Fäden sehr erschwert wird. Im Fällbad wird die im Luftspalt eingestellte Faserstruktur fixiert.

Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist aus der DE-A - 28 30 685 bekannt, wonach eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten geformt, die Filamente mit Luft abgekühlt und anschließend in ein Fällbad eingebracht werden, um die gelöste Cellulose zu fällen. Die Oberfläche der versponnenen Fäden wird weiters mit Wasser benetzt, um ihre Neigung, an benachbarten Fäden anzukleben, zu vermindern.

Es hat sich gezeigt, daß alle Verfahren des Standes der Technik hinsichtlich der Filamentbildung und der textilen Eigenschaften der Fasern unbefriedigend sind. Aufgrund des kurzen Spinnspaltes zwischen Spinndüse und Fällungsbad, der im Bereich einiger

Zentimeter liegt, und der damit verbundenen, nur kurzen Zeit, in der die Eigenschaften der Faser eingestellt werden können, ist es schwierig, für alle Filamente des Filamentverbandes und für die nach Fällung erhaltenen Fasern z.B. einen gleichmäßigen Titer, eine gleichmäßige Festigkeit und Dehnung zu erzielen. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn mit hoher Leistung, das heißt hoher Fadendichte, gesponnen wird.

Hier setzt nun die Erfindung an, welche sich somit die Aufgabe stellt, den Spinnprozeß so zu verbessern, daß obige Probleme beseitigt werden, sodaß ein dichter Fadenverband gesponnen werden kann und die textilen Eigenschaften der gesponnen Fäden trotzdem besser eingestellt werden können.

Umfangreiche Versuche haben gezeigt, daß dieses Ziel mit einer speziell ausgestalteten Spinnvorrichtung erreicht werden kann. Die erfindungsgemäße Spinndüse zum Verspinnen von Cellulose¬ lösungen besitzt einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgaε besitzt, eine Zuführung für Celluloselösungen, einen ringförmigen, tiefgezogenen Spinneinsatz aus Edelmetall mit Spinnlöchern, die in konstantem Abstand zueinander angeordnet sind, welcher Spinneinsatz im Querschnitt wannenförmig ausgebildet ist, und einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstromε auf Cellulosefilamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasεtrom im weεentlichen εenkrecht auf die extrudierten Celluloεefilamente trifft.

Über die Beblasung mit einem inerten Gaε, vorzugsweise Luft, können die textilen Eigenschaften der Fasern beeinflußt werden. Der Abkühlvorgang des auε der Spinndüse austretenden Fila ents beeinflußt neben der Fadengualität auch die Verstreckung und die Dehnung der Filamente. So können Fasern mit einheitlichen Eigenschaften hergestellt werden, wenn die frisch extrudierten Filamente mit einem Kühlgasstrom beblasen werden, der möglichεt keine Turbulenzen auf eiεt, daε heißt weitgehend laminar iεt.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß dieεeε Verfahren weiter verbeεεert werden kann, wenn die verwendete Spinnvorrichtung derart gestaltet wird, daß der Kühlgasεtrom auch beim Durchgang durch den Fadenverband, alεo beim Abkühlen der frisch extrudierten Cellulosefilamente, möglichst laminar bleibt. Dies iεt dann gewährleiεtet, wenn die Spinnlöcher so angeordnet sind, daß sie zueinander einen einheitlichen Abstand aufweisen. Auf diese Weise iεt es weiters möglich, mit Lochdichten von über 3,9 Loch pro mm ² zu spinnen, ohne daß es zu Verklebungen einzelner Filamente kommt.

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinndüse ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Spinneinsatz enthält, dessen Spinnlöcher sich auf mindestens drei konzentrischen Kreisen, in konstantem Abstand zueinander, angeordnet sind, wobei die Spinnlöcher auf den konzentrischen Kreisen in radialer Sicht am besten auf Lücke angeordnet sind. Dies gestattet eine beεonderε gleichmäßige Temperaturführung des Spinnprozesεeε, wodurch eine gleichmäßig Abkühlung der Filamente erreicht wird, was sich vorteilhaft auf die Eigenschaften der Cellulosefasern auswirkt.

Eine besonderε bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinndüεe weiεt einen Spinneinεatz mit mindestenε 0,48 Spinnlöcher pro mm ² auf. Alε Material für den Spinneinsatz hat sich eine Gold/Platin-Legierung am besten bewährt.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Spinndüse zum Verεpinnen von Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxid, wobei alε daε tertiäre Aminoxid vorteilhaft N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung bei- spielshaft noch näher erläutert, in der die Figur 1 schematiεch eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinndüse im Schnitt und die Figur 2 schematisch in vergrößertem Maßstab einen Ausschnitt des ringförmigen Spinneinsatzeε mit den Spinnlöchem zeigt.

In Figur 1 ist mit 1 ein beheizbarer (Beheizung nicht dargestellt) Spinndüsenkörper bezeichnet, welcher über die Zuführung 3 mit Spinnmasse, d.h. warmer Celluloselösung mit einer Temperatur von etwa 100 ^* C (in der Figur 1 schematisch mit einem Pfeil dargestellt), beschickt wird. Mit 4 ist der ringförmige, tiefgezogene Spinneinsatz mit den Spinnlöchern 6 bezeichnet. Dieser Spinneinsatz 4 ist wannenförmig ausgebildet und in den Düsenkörper eingelegt, der entsprechend stufenartig ausgebildet ist, um den Spinneinsatz 4 zu tragen.

Zum besseren Verständnis ist in Fig. 2 ein Ausschnitt des Spinneinsatzes 4 schematisch gezeigt, mit Blickrichtung gegen die Spinnrichtung. In Fig. 2 sind mit 6 Spinnlöcher dargestellt, die auf vier Kreisbahnen k-, k_, k ₃ und k ₄ angeordnet sind. Die Spinnlöcher sind .in radialer Richtung auf Lücke angeordnet und voneinander einheitlich beabstandet. Eine beispielhafte Ausführungsform eines derartigen Spinneinsatzes 4 besteht aus einer Legierung von 70% Gold und 30% Platin, besitzt einen Durchmesser von 135 mm, ist 1 mm dick, und der bebohrte Ringteil weist eine Breite von 15 mm auf. Der Lochabstand beträgt einheitlich 0,50 mm, und die Löcher sind in 19 Lochreihen auf Lücke gebohrt. Auf diese Weise können mehr als 15.000 Spinnlöcher untergebracht werden.

über dem Spinneinsatz 4 befindet sich ein Filterring 8. Filterring 8 und Spinneinsatz 4 sind gegen den Düsenkörper entsprechend abgedichtet (nicht gezeigt) .

Die Zuführung 3 für Spinnmasse kann ringförmig ausgebildet sein. Es ist aber auch möglich, dem Spinnkörper 1 nur an einigen Stellen Spinnmasse zuzuführen, sofern der Spinnkörper so gestaltet ist, daß sich die Spinnmasse über den gesamten Spinneinsatz 4 gleichmäßig verteilen kann.

Der aus den Spinnlöchern 6 extrudierte Fadenverband ist mit der Bezugsziffer 7 bezeichnet. Der Fadenverband 7 gelangt über eine Luftstrecke, welche durch den Abstand der Spinnlöcher 6 zur

Oberfläche des Fällbades (nicht gezeigt) definiert ist, in das Fällbad und wird abgezogen. Der extrudierte Fadenverband 7 wird mit Luft gekühlt, was in der Figur schematisch mit einem strichlierten Pfeil dargestellt ist. Ein Verzug wird erreicht, indem der Fadenverband 7 mit größerer Geschwindigkeit abgezogen wird, als er die Spinnlöcher 6 verläßt.

Das über die Zuführung 2 eingeblasene Kühlgaε, welches vorzugsweise Luft ist, trifft auf den Prallteller 5 und wird auf eine im wesentlichen horizontale Richtung umgelenkt. Der dichte, ringförmige Fadenverband 7 wird von innen nach außen laminar beblasen und damit gekühlt. Die Kühlluft tritt somit aus einer kreisförmigen Schlitzdüse aus, die von der Prallplatte 5 und vom Gegenstück 9 gebildet wird. Die in Fig. 1 eingezeichneten Winkel weisen bevorzugt folgende Werte auf: (Prallplatte): < 12°, bevorzugt: 3 - 8°; ß (oberes Leitblech): < 10°, bevorzugt: 4 - 8°; σ (α + ß): < 22° . Zweckmäßigerweise wird zwischen der Zuführung 2 für Kühlgas und _< der Zuführung 3 für Spinnmasse eine Isolierung (nicht gezeigt) vorgesehen, um einen Wärmeübergang von der Spinnmasse zur Kühlluft zu unterbinden.

Es hat sich gezeigt, daß bei der erfindungsgemäß vorgesehenen Anordnung der Spinnlöcher mit einheitlichem Loch/Loch-Abstand der Gasström bei Durchtritt durch den Fadenverband praktisch keiner Wirbelbildung unterliegt, was sich auf den gesamten Spinnprozeß und auf die Eigenschaften der entstehenden Cellulosefasern positiv auswirkt. Werden dagegen die Spinnlöcher beispielsweise zu Gruppen zusammengefaßt und nicht gleichmäßig verteilt, wodurch kein einheitlicher Loch/Loch-Abstand gegeben ist, da freie Flächen zwischen den einzelnen, gruppenförmig zusammengefaßten Fadenverbänden vorhanden sind, kann das Kühlgas nicht turbulenzfrei durch den Fadenverband strömen. Dies kann den Spinnprozeß nachteilig beeinflussen.

Mit dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel wird die Erfindung noch näher beschrieben.

Beispiel

Eine gemäß dem in der EP-A - 0 356 419 beschriebenen Verfahren hergestellte Cellulose-Lösung wurde filtriert und in warmem Zuεtand mit der in Figur 1 schematiεch dargeεtellten Spinndüse verεponnen. Die Vorrichtung wieε einen Innendurchmeεεer der rohrförmigen Zuführung 2 für Kühlgaε von 44 mm und einen Durchmeεser des Pralltellers 5 von 104 mm auf. Die Winkel a und ß betrugen jeweils 5°; der Geεamtöffnungεwinkel σ betrug εomit 10°.

In der Tabelle sind die pro Stunde versponnene Masse an Celluloselösung (kg/h), ihre Zusammenεetzung (Maεse-%), ihre Temperatur (° C) beim Verspinnen, die Breite des Spinneinsatzeε (mm), die Anzahl Spinnlöcher, die Lochdichte (Loch/m ² ), der Durchmesser der Spinnlöcher (μ), der Faserverzug, die Zufuhr der Kühlluft (m ³ /h), ihre Temperatur (° C), die Temperatur (° C) der abgeführten inneren Kühlluft, der NMMO-Gehalt des Fällbades (Masεe-% NMMO) und der Endtiter der hergeεtellten Fasern (dtex) angegeben.

TABELLE

Celluloselösung (kg/h) 27,6

Cellulosegehalt (% Maεεe) 15

Temp. d Celluloselösg. (°C) 117

Breite des Spinneinsatzeε 15

Anzahl Spinnlöcher 15048

Lochdichte (Loch/mm ² ) 3,94

Lochdurchmesser (μm) 100

Faserverzug 14,5

Kühlluft (m ³ /h) 34,8

Temp. d. zugef. Kühlluft 21

Temp. d. abgef. Kühlluft 36

Fällbad (% NMMO) 20

Temp. Fällbad 20

Minimaler Fadentiter (dtex) 1,18