純度:99.99質量%の無酸素銅を用意し、この無 酸素銅をArガス雰囲気中、高純度グラファイ� ��るつぼ内で高周波溶解した。得られた溶湯� ��、MgおよびCaを添加し、必要に応じてMn、Al� �うちの少なくとも1種を添加し、さらに必要� ��応じてPを添加し、溶解して、表1~3に示され る成分組成を有する溶湯となるように成分調 整した。
 得られた溶湯を、冷却されたカーボン鋳型� ��鋳造し、さらに熱間圧延した。次いで最終� ��に歪取り焼鈍して圧延体を得た。

 得られた圧延体の表面を旋盤加工して外径: 200mm×厚さ:10mmの寸法を有し、表1~3に示される 成分組成を有する円板状の本発明例の銅合金 スパッタリングターゲット(以下、本発明タ� �ゲットという)1~30および比較例の銅合金スパ ッタリングターゲット(以下、比較ターゲッ� �という)1~6および従来例のスパッタリングタ� ��ゲット(以下、従来ターゲットという)1~2を� �製した。
 なお、脆性があり熱間圧延ができなかった� ��ンゴットについては、熱間圧延をすること� ��く、直接インゴットから切り出してスパッ� ��リングターゲットを作製した。
 さらに、無酸素銅製バッキングプレートを� ��意し、この無酸素銅製バッキングプレート� ��、前記本発明ターゲット1~30、比較ターゲッ ト1~6および従来ターゲット1~2を重ね合わせ、 温度:200℃でインジウムはんだ付けした。以� �により、本発明例のターゲット1~30、比較例� ��ターゲット1~6および従来例のターゲット1~2� ��、無酸素銅製バッキングプレートに接合し� ��、バッキングプレート付きターゲットを作� ��した。

 得られたバッキングプレート付きターゲッ� ��を、ターゲットと、アモルファスSi膜をコ� �ティングしたガラス基板(直径:200mm、厚さ:0.7 mmの寸法を有するコーニング社製1737のガラス 基板)との距離:70mmとなるように、スパッタ装 置にセットした。
 アモルファスSi膜をコーティングしたガラ� �基板の表面に、表1~3に示される成分組成を� �するターゲットを用いて、以下の条件で、� �径:100mm、厚さ:300nmを有し、微量の酸素を含� �する銅合金からなる配線用薄膜を形成した� �なお、形成された配線用薄膜は、いずれも� �形であった。
 電源:直流方式
 スパッタパワー:600W
 到達真空度:4×10 ^-5 Pa
 雰囲気ガス組成:Ar:99容量%、酸素:1容量%の混 合ガス
 ガス圧:0.2Pa
 ガラス基板加熱温度:150℃

 得られた円形の配線用薄膜をそれぞれ加熱� ��に装入し、Ar雰囲気中、昇温速度:5℃/min、� �高温度:350℃、30分間保持の熱処理を施した� �
 次いで、熱処理を施した円形の配線用薄膜� ��おける中心と、中心から50mm離れた点と、中 心から100mm離れた点の比抵抗を四探針法によ� ��測定し、その最大と最小の差を求めた。そ� ��らの結果を表1~3に示すことにより、配線用� ��膜の比抵抗値のバラツキを評価した。

 さらに、熱処理を施した円形の配線用薄膜� ��対して碁盤目付着試験を以下のように行っ� ��。
 JIS-K5400に準じ、1mm間隔で配線用薄膜に碁盤� ��状に切れ目を入れた。その後、3M社製スコ� �チテープを密着させたのち引き剥がし、ガ� �ス基板中央部の10mm角内でガラス基板に付着� ��ていた配線用薄膜の面積%を測定した。その 結果を表1~3に示し、アモルファスSi膜をコー� ��ィングしたガラス基板に対する配線用薄膜� ��密着性を評価した。

 これら熱処理を施した配線用薄膜の表面� ��ついて、5000倍のSEMで5個所の膜表面を観察� �、ヒロックおよびボイドの発生の有無を観� �した。その結果を表1~3に示した。

 さらに、前記熱処理を施した本発明例の配� ��用銅合金膜1~30、比較例の配線用銅合金膜1~6 および従来例の配線用銅合金膜1~2に対して以 下の条件で水素アニールを行った。
 雰囲気:H ₂ /N ₂ =50/50(Vol%)の混合ガス(1気圧)
 温度:300℃
 保持時間:30分
 水素アニール後の本発明例の配線用銅合金� ��1~30、比較例の配線用銅合金膜1~4および従来 例の配線用銅合金膜1~2に対して、前述した方 法と同様にして碁盤目付着試験を行った。そ の結果を表1~3に示し、アモルファスSi膜をコ� ��ティングしたガラス基板に対する水素アニ� ��ル後の本発明例の配線用銅合金膜1~30、比較 例の配線用銅合金膜1~6および従来例の配線用 銅合金膜1~2の密着性を評価した。

 表1~3に示される結果から以下の事項が分か� ��。
(i)Mgを単独で含む従来ターゲット1~2を用いて� ��パッタリングすることにより成膜した配線� ��薄膜(従来例の配線用銅合金膜1~2)は、中心� �の比抵抗と周辺部の比抵抗との差が大きい� �さらにアモルファスSi膜をコーティングした ガラス基板に対する密着性が劣る。
 これに対して、MgとCaを含み、必要に応じて 、Mn、AlおよびPを含む本発明例のターゲット1 ~30を用いてスパッタリングすることにより成 膜した配線用薄膜(本発明例の配線用銅合金� �1~30)は、中心部の比抵抗と周辺部の比抵抗と の差が小さいことから比抵抗値のバラツキが 少ない。さらに水素アニール前後において、 いずれもアモルファスSi膜をコーティングし� ��ガラス基板に対する密着性に優れる。

(ii)この発明の条件より低いMgおよびCaを含む� ��較例のターゲット1を用いてスパッタリング することにより成膜した配線用薄膜(比較例� �配線用銅合金膜1)では、ヒロックおよびボイ ドが発生している。水素アニール前後の密着 性が低いため配線用薄膜として好ましくない 。
 また、この発明の条件から外れてMgを多く� �む比較例のターゲット2およびこの発明の条� ��から外れてMgおよびCaを多く含む比較例のタ ーゲット4を用いてスパッタリングすること� �より成膜した配線用薄膜(比較例の配線用銅� ��金膜2,4)は、MgおよびCaを添加した本発明例� �ターゲット1~9を用いて成膜した配線用薄膜(� ��発明例の配線用銅合金膜1~9)と比較して、比 抵抗値が大きくなり、配線用薄膜としては好 ましくない。

(iii)この発明の条件より低いCa、Mn、Alを含む� ��較例のターゲット3,5を用いてスパッタリン� ��することにより成膜した配線用薄膜(比較例 の配線用銅合金膜3,5)は、水素アニール前後� �密着性が低く、さらに比抵抗値のバラツキ� �大きいので好ましくない。
 MnおよびAlの合計がこの発明の条件から外れ て多く含む比較ターゲット6を用いてスパッ� �リングにより成膜した配線用薄膜(比較例の� ��線用銅合金膜6)は、比抵抗値が大きくなり� �ぎて配線用薄膜として好ましくない。