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Title:
METHOD AND DEVICE FOR DRAWING A SINGLE CRYSTAL, SINGLE CRYSTAL, AND SEMICONDUCTOR WAFER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/154729
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for drawing a single crystal (150) using a device (100) that serves to draw the single crystal (150) from a melt (151) in a crucible (130) of the device (100). Semiconductor material (153) from which the single crystal (150) is to be formed is introduced in solid form into the crucible (130) and is then heated to a temperature at which the semiconductor material (153) does not yet melt. A cleaning gas is conducted through the device (100) and the particle loading (P) by an oxide of the semiconductor material in the stream (B, C) of the cleaning gas within the device (100) is determined repeatedly or continuously. The semiconductor material (153) is melted and the single crystal (150) is drawn from the melt (151) formed from the molten semiconductor material when the particle loading has dropped below a predefined value. The invention also relates to such a device (100) and to such a single crystal and a monocrystalline semiconductor wafer.

Inventors:
KNERER DIETER (DE)
SCHACHINGER WERNER (DE)
Application Number:
PCT/EP2019/052504
Publication Date:
August 15, 2019
Filing Date:
February 01, 2019
Export Citation:
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Assignee:
SILTRONIC AG (DE)
International Classes:
C30B15/20; C30B29/06
Domestic Patent References:
WO2009025342A12009-02-26
Foreign References:
JP2001354489A2001-12-25
US20100024716A12010-02-04
JPH09202686A1997-08-05
JPH02196082A1990-08-02
Other References:
KAROUI A ET AL: "Oxygen precipitation in nitrogen doped Czochralski silicon wafers. II. Effects of nitrogen and oxygen coupling", JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, AMERICAN INSTITUTE OF PHYSICS, US, vol. 96, no. 6, 1 January 2004 (2004-01-01), pages 3264 - 3271, XP012068812, ISSN: 0021-8979, DOI: 10.1063/1.1773922
Attorney, Agent or Firm:
STAUDACHER, Wolfgang (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls (150) unter Verwendung einer Vorrichtung (100), die zum Ziehen des Einkristalls (150) aus einer Schmelze (151 ) in einem Tiegel (130) der Vorrichtung (100) dient,

wobei Halbleitermaterial (153), aus dem der Einkristall (150) gebildet werden soll, in fester Form in den Tiegel (130) eingebracht und dann auf eine Temperatur (Ti) erhitzt wird, bei der das Halbleitermaterial (153) noch nicht schmilzt,

dadurch gekennzeichnet, dass ein Reinigungsgas durch die Vorrichtung

(100) geleitet und eine Partikelbelastung (P) durch ein Oxid des Halbleitermaterials im Strom (B, C) des Reinigungsgases im Inneren der Vorrichtung (100) wiederholt oder kontinuierlich ermittelt wird,

wobei das Halbleitermaterial (153) geschmolzen und der Einkristall (150) aus der daraus gebildeten Schmelze (151 ) gezogen wird, wenn die Partikelbelastung einen vorgegebenen Wert (P2) unterschritten hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei als der vorgegebene Wert (P2) ein relativer Anteil an einem maximalen in der Vorrichtung messbaren oder gemessenen Wert (Pi) der Partikelbelastung (P) verwendet wird, wobei der Anteil bevorzugt 20% oder weniger, besonders bevorzugt, 15% oder weniger, weiter bevorzugt 10% beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei als Halbleitermaterial (153) Silizium verwendet wird, und wobei die Partikelbelastung durch Siliziumoxid als das Oxid ermittelt wird.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das

Halbleitermaterial (153) in dem Tiegel (130) auf eine Temperatur (Ti) zwischen 930°C und 1400°C, vorzugsweise zwischen 1000°C und 1250°C, erhitzt wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Partikelbelastung (P) in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der

Vorrichtung (100), in dem eine turbulente Strömung (C) des Reinigungsgases vorliegt, und/oder in einem Bereich eines Domes (110) der Vorrichtung (100) ermittelt wird.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Partikelbelastung (P) in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der

Vorrichtung (100) ermittelt wird, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des

Reinigungsgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds (120) liegt, welcher über dem Halbleitermaterial (153) im Tiegel (130) angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall (150) zu ziehen ist.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Partikelbelastung (P) in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der

Vorrichtung (100) ermittelt wird, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des

Reinigungsgases nach einem Hitzeschild (120) liegt, welcher über dem

Halbleitermaterial (153) im Tiegel (130) angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall (150) zu ziehen ist, insbesondere an einem unteren Ende der Vorrichtung (100).

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei für die Ermittlung der Partikelbelastung (P) Gas oder Gasgemisch aus der Vorrichtung (100)

entnommen wird, das insbesondere anschließend wieder in die Vorrichtung (100) zurückgeführt wird.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Partikelbelastung (P) bei wenigstens teilweise evakuierter Vorrichtung (100) ermittelt wird.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein Tiegel (130) verwendet wird, der wenigstens teilweise aus einem Nitrid des Halbleitermaterials besteht.

11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Zeitdauer (At), die benötigt wird, bis die Partikelbelastung den vorgegebenen Wert (P2) unterschritten hat, ermittelt wird, und wobei in wenigstens einem nachfolgenden Vorgang, bei dem das Halbleitermaterial (153) auf die Temperatur (Ti) erhitzt wird, das Reinigungsgas für die ermittelte Zeitdauer (At) ohne Ermittlung der

Partikelbelastung durch die Vorrichtung (100) geleitet wird.

12. Vorrichtung (100) zum Ziehen eines Einkristalls (150) aus einer in einem Tiegel (130) der Vorrichtung (100) vorhaltbaren Schmelze (151 ), die dazu

eingerichtet ist, dass Halbleitermaterial (153), aus dem der Einkristall (150) gebildet werden soll, das in fester Form in den Tiegel (130) einbringbar ist, auf eine

Temperatur (Ti) erhitzt wird, bei der das Halbleitermaterial (153) noch nicht schmilzt, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (100) weiterhin dazu eingerichtet ist, dass ein Reinigungsgas durch die Vorrichtung (100) leitbar ist, bevor das Halbleitermaterial (153) geschmolzen und mit dem Ziehen des Einkristalls (150) begonnen wird,

wobei eine Messeinrichtung (160, 170) vorgesehen ist, die dazu eingerichtet ist, eine Partikelbelastung (P) durch ein Oxid des Halbleitermaterials im Strom (B, C) des Reinigungsgases im Inneren der Vorrichtung (100), wenn das Reinigungsgas durch die Vorrichtung (100) geleitet wird, zu ermitteln.

13. Vorrichtung (100) nach Anspruch 12, wobei die Messeinrichtung (160, 170) dazu eingerichtet ist, eine Partikelbelastung (P) durch Siliziumoxid zu ermitteln.

14. Vorrichtung (100) nach Anspruch 12 oder 13, wobei die Messeinrichtung (160) in einem Bereich eines Domes der Vorrichtung (100), und/oder (160) in einem

Bereich der Vorrichtung (100) angebunden ist, der in Bezug auf eine

Strömungsrichtung des Reinigungsgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds (120), welcher über dem Halbleitermaterial (153) im Tiegel (130) angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall (150) zu ziehen ist, und/oder nach dem Hitzeschild (120) liegt. 15. Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die

Messeinrichtung (160, 170) weiterhin dazu eingerichtet ist, für die Ermittlung der Partikelbelastung (P) Gas oder Gasgemisch aus der Vorrichtung (100) zu

entnehmen, und insbesondere anschließend wieder in die Vorrichtung (100) zurückzuführen.

16. Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 12 bis 15, wobei die Messeinrichtung (160, 170) eine Messeinheit (161 , 171 ) und eine Pumpe (162, 172), insbesondere eine Vakuumpumpe, aufweist.

17. Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 12 bis 16, wobei der Tiegel (30) wenigstens teilweise aus einem Nitrid des Halbleitermaterials besteht.

18. Einkristall (150) aus Silizium, der eine Konzentration an interstitiellem

Sauerstoff von weniger als 0,5 x 1017 Atome pro cm aufweist, und eine Konzentration an Stickstoff von mehr als 1 x 1016 Atome pro cm3.

19. Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silizium, die eine Konzentration an interstitiellem Sauerstoff von weniger als 0,5 x 1017 Atome pro cm3 aufweist, und eine Konzentration an Stickstoff von mehr als 1 x 1016 Atome pro cm3.

Description:
Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, Einkristall und

Halbleiterscheibe

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung einer Vorrichtung, die zum Ziehen des Einkristalls aus einer Schmelze in einem Tiegel der Vorrichtung dient, eine solche Vorrichtung sowie einen solchen Einkristall und eine einkristalline Halbleiterscheibe.

Stand der Technik

Einkristalle aus Halbleitermaterial wie Silizium können durch Ziehen aus einer Schmelze des Halbleitermaterials hergestellt werden. Hierzu wird in der Regel ein sog. Impfling in die Schmelze eingebracht und dann hochgezogen. Dieser Vorgang ist auch als die sog. Czochralski-Methode bekannt. Die Schmelze selbst wird durch Aufschmelzen von in der Regel polykristallinem, also festem, Halbleitermaterial gewonnen, das meist als Schüttung in den Tiegel eingebracht wird.

Generell ist es nun gewünscht, den Sauerstoffgehalt solcher Einkristalle möglichst niedrig zu halten. Verunreinigungen in der Vorrichtung bzw. in den Komponenten können dabei meist dadurch gering gehalten werden, indem geeignete Materialien verwendet werden.

Allerdings sind Halbleitermaterialien wie das erwähnte Silizium selbst in aller Regel auch von einem Oxid überzogen bzw. das Halbleitermaterial oxidiert an Luft. Im Falle von Silizium entsteht dabei Siliziumdioxid. Aus der JP 2196082 A ist beispielsweise bekannt, eine solche Oxidschicht zu entfernen, indem das Halbleitermaterial in der Vorrichtung für einen vorgegebenen Zeitraum auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt wird. Dann wird die Vorrichtung evakuiert oder es wird eine Inertgas- Atmosphäre darin gebildet. Vor diesem Hintergrund stellt sich die Aufgabe, einen Sauerstoffanteil in dem

Einkristall aus Halbleitermaterial weiter zu reduzieren und das Entfernen der

Oxidschicht zu optimieren.

Offenbarung der Erfindung

Erfindungsgemäß werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls sowie ein solcher Einkristall mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche vorgeschlagen. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung einer Vorrichtung, die zum Ziehen des Einkristalls aus einer Schmelze in einem Tiegel der Vorrichtung dient. Halbleitermaterial, aus dem der Einkristall gebildet werden soll, wird in fester Form, insbesondere in polykristalliner Form, in den Tiegel eingebracht. Dies kann insbesondere auch als Schüttung erfolgen, d.h. es werden einzelne, kleinere und/oder größere Stücke des Halbleitermaterials in den Tiegel eingebracht bzw. eingeschüttet. Eine solche Vorrichtung weist hierzu neben dem Tiegel in aller Regel auch eine geeignete Zieheinrichtung auf, um den Einkristall aus der Schmelze, die - wie später noch erläutert - aus dem Halbleitermaterial gewonnen wird, hochzuziehen. Zudem ist meist ein Hitzeschild vorgesehen. Zudem kann die Vorrichtung zum Betrieb evakuiert und mit einem Reinigungsgas gespült werden. Für eine detailliertere Beschreibung der Vorrichtung sei an dieser Stelle auf die noch folgenden Ausführungen, insbesondere auch die Figurenbeschreibung, verwiesen. Das im Tiegel befindliche Halbleitermaterial wird dann auf eine

Temperatur erhitzt, bei der das Halbleitermaterial noch nicht schmilzt. Zweckmäßig ist hier beispielsweise eine Temperatur zwischen 1000°C und 1400°C, vorzugsweise zwischen 1000°C und 1250°C, beispielsweise 1200°C. Dies kann durch Erhitzen des Tiegels mittels einer geeigneten Heizvorrichtung erfolgen.

Wie erwähnt, bildet sich auf dem Halbleitermaterial eine Oxidschicht durch die Luft in der Umgebung. Im Falle von Silizium als Halbleitermaterial handelt es sich dabei überwiegend um Siliziumdioxid. Durch das Erhitzen in den erwähnten

Temperaturbereich bildet sich daraus Siliziumoxid. Insbesondere liegt dieses Siliziumoxid (für den Fall von Silizium als Halbleitermaterial) dann auch gasförmig vor, wenn geeignete Druckverhältnisse in der Vorrichtung herrschen. Siliziumoxid weist beispielsweise einen Dampfdruck von ca. 13 mbar bei einer Temperatur von 1400°C auf. Insofern ist es auch zweckmäßig, die Vorrichtung zumindest teilweise zu evakuieren. Nur durch die Evakuierung und eine nicht spezifisch gewählte Zeitdauer, während welcher das Halbleitermaterial im erwähnten Temperaturbereich gehalten wird, kann jedoch nicht festgestellt werden, ob genügend Siliziumoxid bzw. wieviel Siliziumdioxid entfernt wurde. Hierbei wurde nun erkannt, dass einerseits eine zu kurze Zeitdauer dazu führt, dass zu wenig Siliziumoxid und damit Sauerstoff aus der Vorrichtung und vom

Halbleitermaterial entfernt wird. Andererseits aber auch, dass die Zeitdauer nicht länger gewählt werden sollte, als es erforderlich ist, um das Siliziumdioxid vom Halbleitermaterial zu entfernen, weil das Tiegelmaterial im erwähnten

Temperaturbereich zu korrodieren beginnt und dadurch Partikel entstehen können, die später in die Schmelze gelangen und Versetzungen des Einkristalls auslösen können.

Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, dass ein Reinigungsgas, vorzugsweise Argon, durch die Vorrichtung geleitet wird. Dieses Reinigungsgas kann dabei insbesondere von oben, also einem oberen Ende, an dem dann zweckmäßigerweise auch die Zieheinrichtung angeordnet ist, in die Vorrichtung eingeleitet werden und unten, also an einem unteren Ende, insbesondere unterhalb des Tiegels, wieder aus der

Vorrichtung ausgeleitet werden (hierzu können jeweils geeignete, insbesondere verschließbare, Öffnungen vorgesehen sein). Bei üblichen solchen Vorrichtungen strömt das Reinigungsgas dann innerhalb des erwähnten Hitzeschilds Richtung des im Tiegel befindlichen Halbleitermaterials, zwischen dem Halbleitermaterial und dem unteren Ende des Hitzeschilds nach außen und dann aus dem Tiegel heraus und nach unten. Dabei kann sich auch ein turbulenter Strom innerhalb des Tiegels ausbilden, der bis hoch zu einem Dom der Vorrichtung reicht.

Weiterhin wird dann, während das Reinigungsgas durch die Vorrichtung geleitet wird, eine Partikelbelastung durch ein Oxid des Halbleitermaterials, im Falle von Silizium als Halbleitermaterial bevorzugt Siliziumoxid, im Strom des Reinigungsgases im Inneren der Vorrichtung wiederholt oder kontinuierlich (bzw. quasi-kontinuierlich) ermittelt. Für die Ermittlung der Partikelbelastung kann eine geeignete

Messeinrichtung, insbesondere mit Messeinheit und Pumpe, verwendet werden, wie dies nachfolgend auch noch näher erläutert wird.

Das Halbleitermaterial wird (erst dann) geschmolzen und der Einkristall wird (erst dann) aus der daraus gebildeten Schmelze gezogen, wenn die Partikelbelastung (also ein Grad der Partikelbelastung hinsichtlich des Oxids) einen vorgegebenen Wert unterschritten hat.

Auf diese Weise kann erreicht werden, dass zum einen der Sauerstoff in der Vorrichtung bzw. im Halbleitermaterial weitestgehend reduziert wird, andererseits aber auch keine Partikel entstehen, die später Versetzungen im Einkristall auslösen können.

Als der vorgegebene Wert kommt besonders bevorzugt ein relativer Anteil an einem maximalen in der Vorrichtung messbaren oder gemessenen Wert der

Partikelbelastung in Betracht. Dieser Anteil kann bevorzugt 20% oder weniger, besonders bevorzugt, 15% oder weniger, weiter bevorzugt 10% betragen. Als der maximal messbare oder gemessene Wert kommt beispielsweise ein Wert in

Betracht, der während der Messungen ermittelt wird. Da mit steigender Temperatur die gemessene Partikelzahl steigt und mit vollständiger werdender Umwandlung wieder sinkt ergibt sich ein Maximalwert.

Denkbar ist aber auch ein Wert, der für eine bestimmte Art des Halbleitermaterials und/oder der Vorrichtung einmal im Sinne eines Referenzwertes ermittelt wurde. Denkbar ist allerdings auch, dass ein absoluter Wert verwendet wird.

Vorzugsweise wird die Partikelbelastung in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt, in dem eine turbulente Strömung des

Reinigungsgases vorliegt. Hier ist davon auszugehen, dass die Partikelbelastung aufgrund der turbulenten Strömung hinreichend aussagekräftig ist.

Besonders bevorzugt ist es, wenn die Partikelbelastung in Gas oder einem

Gasgemisch in einem Bereich eines Domes der Vorrichtung ermittelt wird. Unter einem Dom ist dabei ein kuppelartiger Teil der Vorrichtung zu verstehen, in dem der Durchmesser der Vorrichtung oberhalb des Tiegels abnimmt. In diesem Bereich ist zum einen die turbulente Strömung vorzufinden, zum anderen aber liegt dieser Bereich in Bezug auf die Strömungsrichtung des Reinigungsgases auch vor dem unteren Ende des Hitzeschilds. Generell kann durch die Ermittlung der

Partikelbelastung in Gas oder in einem Gasgemisch in den erwähnten Bereichen eine hinreichend genaue Aussage über die Partikelbelastung in Gas bzw. einem Gasgemisch im Bereich zwischen dem unteren Ende des Hitzeschilds und dem festen Halbleitermaterial, also der letztlich relevanten Stelle, getroffen werden, da sich durch die turbulente Strömung, wie sich gezeigt hat, die Partikel entsprechend in der Vorrichtung verteilen.

Es ist auch bevorzugt, wenn die Partikelbelastung in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt wird, der in Bezug auf eine

Strömungsrichtung des Reinigungsgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds liegt, welcher über dem Halbleitermaterial im Tiegel angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall zu ziehen ist. An einer solchen Stelle ist davon auszugehen, dass etwaige andere, in der Vorrichtung vorhandenen Verunreinigungen, auch Oxide, noch keinen oder zumindest kaum Einfluss auf die relevante

Partikelbelastung haben.

Ebenso ist es jedoch zweckmäßig, wenn die Partikelbelastung in Gas oder einem Gasgemisch in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt wird, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Reinigungsgases nach einem Hitzeschild liegt, welcher über dem Halbleitermaterial im Tiegel angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall zu ziehen ist, insbesondere an einem unteren Ende der Vorrichtung. Wenngleich hier etwaige weitere Verunreinigungen auftreten können, so ist damit dennoch

hinsichtlich der Partikelbelastung durch das Oxid eine hinreichend genaue Messung möglich. Dies kann beispielsweise dann durchgeführt werden, wenn an anderer Stelle der Vorrichtung keine Möglichkeit für eine geeignete Messung zur Verfügung steht.

Bevorzugt ist es jedoch auch, wenn an zwei verschiedenen der erwähnten Stellen, also beispielsweise im Dom und am unteren Ende der Vorrichtung, entsprechende Messungen der Partikelbelastung durch das Oxid vorgenommen werden. So können genauere Messwerte erzielt werden.

Vorteilhafterweise wird für die Ermittlung der Partikelbelastung Gas oder

Gasgemisch aus der Vorrichtung entnommen, das insbesondere anschließend wieder in die Vorrichtung zurückgeführt wird. Dies ermöglicht eine besonders einfache Ermittlung bzw. Messung der Partikelbelastung außerhalb der Vorrichtung. Das entnommene Gas bzw. Gasgemisch kann danach an die Atmosphäre

abgegeben werden, insbesondere dann, wenn sichergestellt werden kann, dass keine giftigen Inhaltsstoffe im Gas bzw. Gasgemisch vorhanden sind. Andernfalls kann das Gas bzw. Gasgemisch auch in eine spezielle Abgasanlage und/oder einen Filter gegeben werden, oder aber auch wieder in die Vorrichtung zurückgeführt werden.

Besonders bevorzugt wird ein Tiegel verwendet, der wenigstens teilweise aus einem Nitrid des Halbleitermaterials besteht. Im Falle von Silizium als Halbleitermaterial kommt hier also Siliziumnitrid in Betracht, vorzugsweise ein Tiegel, der vollständig aus Siliziumnitrid besteht. Im Vergleich zu sonst üblichen Materialen kann hier nicht nur eine hohe Temperatur erreicht werden, ohne dass das Material schmilzt, sondern es kann auch - insbesondere im Vergleich zu sonst auch üblichem Siliziumdioxid als Material des Tiegels - die Partikelbelastung durch Oxid niedrig gehalten werden.

Dieses Verfahren kann nun zwar bei jedem neuen Herstellungsvorgang bzw. Ziehen eines Einkristalls durchgeführt werden. Denkbar ist aber auch, dass das Verfahren bei einem solchen Herstellungsvorgang durchgeführt wird und dass bei

nachfolgenden Herstellungsvorgängen, also wenn wieder das Halbleitermaterial auf die entsprechende Temperatur erhitzt wird, soweit die Bedingungen sich nicht geändert haben oder zumindest vergleichbar sind, nicht mehr in dieser Form durchgeführt wird. Es ist dann die Ermittlung der Partikelbelastung nicht mehr erforderlich, vielmehr ist es ausreichend die Zeitdauer, die es zuvor gedauert hat, bis die Partikelbelastung den vorgegebenen Wert unterschritten hat, abzuwarten, während das Reinigungsgas bei der vorgegebenen Temperatur durch die

Vorrichtung geleitet wird. Wird hingegen beispielsweise ein anderes

Halbleitermaterial verwendet, so kann das Verfahren erneut durchgeführt werden. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zum Ziehen eines

Einkristalls aus einer in einem Tiegel der Vorrichtung vorhaltbaren Schmelze, die dazu eingerichtet ist, dass Halbleitermaterial, aus dem der Einkristall gebildet werden soll, das in fester Form in den Tiegel einbringbar ist, auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das Halbleitermaterial noch nicht schmilzt. Dabei ist die Vorrichtung weiterhin dazu eingerichtet ist, dass ein Reinigungsgas durch die Vorrichtung leitbar ist, bevor das Halbleitermaterial geschmolzen und mit dem Ziehen des Einkristalls begonnen wird, und es ist eine Messeinrichtung vorgesehen, die dazu eingerichtet ist, eine Partikelbelastung durch ein Oxid des Halbleitermaterials, vorzugsweise Siliziumoxid, im Strom des Reinigungsgases im Inneren der Vorrichtung, wenn das Reinigungsgas durch die Vorrichtung geleitet wird, zu ermitteln.

Bevorzugt ist es, wenn die Messeinrichtung in einem Bereich der Vorrichtung angebunden ist, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Reinigungsgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds liegt, welcher über dem Halbleitermaterial im Tiegel angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall zu ziehen ist.

Zweckmäßigerweise ist die Messeinrichtung in einem Bereich eines Domes der Vorrichtung angebunden. Alternativ oder zusätzlich ist es bevorzugt ist die

Messeinrichtung in einem Bereich der Vorrichtung angebunden, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Reinigungsgases nach einem Hitzeschild liegt, welcher über dem Halbleitermaterial im Tiegel angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall zu ziehen ist, insbesondere an einem unteren Ende der Vorrichtung.

Vorzugsweist ist die Messeinrichtung weiterhin dazu eingerichtet, für die Ermittlung der Partikelbelastung Gas oder Gasgemisch aus der Vorrichtung zu entnehmen, und insbesondere anschließend wieder in die Vorrichtung zurückzuführen. Die

Messeinrichtung weist vorzugsweise eine Messeinheit und eine Pumpe,

insbesondere eine Vakuumpumpe, auf.

Eine Anbindung der Messeinrichtung kann dabei durch geeignete Leitungen, insbesondere Vakuumleitungen, erfolgen. So kann beispielsweise die Messeinheit über eine Leitung an eine Öffnung in der Vorrichtung angebunden sein, die Pumpe kann dann über eine weitere Leitung an die Messeinheit angebunden sein. Wenn das entnommene Gas bzw. Gasgemisch anschließend wieder in die Vorrichtung geleitet werden soll, beispielsweise um eine etwaige Verunreinigung der Atmosphäre zu vermeiden, so kann die Pumpe dann wiederum an geeigneter Stelle an die Vorrichtung angebunden sein. Die Rückführung des Gases bzw. Gasgemisches kann dabei vorzugsweise in der Nähe der Stelle der Entnahme erfolgen, also insbesondere auch in den genannten Bereichen. Die Messeinrichtung muss demnach auch nicht an der Vorrichtung selbst angeordnet sein, obwohl dies selbstverständlich auch möglich ist. Besonders bevorzugt ist es, wenn der Tiegel der Vorrichtung wenigstens teilweise aus einem Nitrid des Halbleitermaterials besteht.

Die Vorrichtung kann zudem eine Recheneinheit oder ein Steuerungssystem umfassen, wobei die Vorrichtung dann vorzugsweise auch für die Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens eingerichtet ist. Auch kann eine

erfindungsgemäße Vorrichtung für die Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden.

Hinsichtlich der Vorteile und weiterer Ausgestaltungen der Vorrichtung sei zur Vermeidung von Wiederholungen auf obige Ausführungen zum Verfahren verwiesen, die hier entsprechend gelten.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Einkristall aus Silizium und eine von einem solchen Einkristall abgetrennte Halbleiterscheibe aus Silizium, wobei die Konzentration an interstitiellem Sauerstoff im Einkristall beziehungsweise in der Halbleiterscheibe weniger als 0,5 x 10 17 Atome pro cm 3 , insbesondere weniger als 0,3 x 10 17 Atome pro cm 3 beträgt, und die Konzentration an Stickstoff mehr als 1 x 10 16 Atome pro cm 3 . Die Bereichsangaben bezüglich der Konzentration an

interstitiellem Sauerstoff sind Bereichsangaben gemäß„new ASTM“, diejenigen bezüglich der Konzentration an Stickstoff Bereichsangaben, die auf einer Messung mittels Tieftemperatur-FTIR in Kombination mit einer Kalibrierung mittels SIMS gemessener Proben beruhen. Die niedrige Konzentration an interstitiellem

Sauerstoff resultiert durch die effektive Reduktion des Oxids in der Vorrichtung bzw. am Halbleitermaterial durch das vorgeschlagene Verfahren. Ein solcher Einkristall beziehungsweise eine davon abgetrennte Halbleiterscheibe ist besonders gut für die Verwendung in der Halbleiterindustrie geeignet. Die Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silizium hat einen Durchmesser von nicht weniger als 200 mm, vorzugsweise einen Durchmesser von nicht weniger als 300 mm, besonders bevorzugt einen Durchmesser von 300 mm.

Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der

Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung.

Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung

beschrieben.

Figurenbeschreibung Figur 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung in bevorzugter

Ausführungsform, mit der ein erfindungsgemäßes Verfahren durchführbar ist.

Figur 2 zeigt schematisch einen Ablauf eines erfindungsgemäßen Verfahrens in einer bevorzugten Ausführungsform.

Figuren 3 bis 6 zeigen schematisch anhand der Vorrichtung aus Figur 1 das Ziehen eines Einkristalls. In Figur 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung 100 in bevorzugter Ausführungsform dargestellt, die zum Ziehen eines Einkristalls dient. Mit dieser Vorrichtung 100 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren durchführbar, welches in bevorzugter Ausführungsform im Folgenden anhand der Vorrichtung 100 näher erläutert werden soll. Hierzu ist in Figur 2 schematisch ein zeitlicher Ablauf eines erfindungsgemäßen Verfahrens in einer bevorzugten Ausführungsform dargestellt. Dazu sind eine Temperatur T des Tiegels bzw. des Halbleitermaterials und eine Partikelbelastung P durch Oxid in der Vorrichtung über der Zeit t dargestellt.

Im Folgenden sollen die Figuren 1 und 2 übergreifend beschrieben werden. In der Vorrichtung 100 ist ein Tiegel 130 angeordnet, in den festes Halbleitermaterial eingebracht werden kann. Im gezeigten Beispiel ist Halbleitermaterial mit dem Bezugszeichen 153 angedeutet und es handelt sich beispielsweise um Silizium, hier in Form vieler einzelner polykristalliner Stücke unterschiedlicher Größe. Auf der Oberfläche des Halbleitermaterials bzw. der einzelnen Stücke befindet sich ein Oxid des Halbleitermaterials, wie hier mit dem Bezugszeichen 154 angedeutet. Im Fall von Silizium als Halbleitermaterial handelt es sich dabei überwiegend um Siliziumdioxid, also S1O2, das sich durch die Reaktion mit dem Sauerstoff der Luft bildet.

Dieses feste Halbleitermaterial kann dann später geschmolzen werden, sodass sich in dem Tiegel eine Schmelze ergibt, wie nachfolgend noch näher erläutert wird. Hierzu ist eine Heizvorrichtung 135 vorgesehen, die den Tiegel 130 umgibt und womit der Tiegel 130 aufgeheizt werden kann. Bei dieser Heizvorrichtung 135 kann es sich beispielsweise um eine Widerstandsheizung handeln.

Über dem Halbleitermaterial 153 und dem Tiegel 130 ist ein Hitzeschild angebracht, das dazu dienen kann, die später von der Schmelze abgegebene Wärme

zurückzuhalten, um so den Energieverbrauch zu senken.

Aus der Schmelze kann dann später unter Verwendung einer Ziehvorrichtung 140 ein Einkristall gebildet werden, wie ebenfalls später noch näher erläutert wird. Für eine detailliertere Beschreibung des Ziehens des Kristalls sei auf die Figuren 3 bis 6 und die zugehörige Beschreibung verwiesen.

Bevor das Halbleitermaterial geschmolzen wird, wird es im Rahmen der vorliegenden Erfindung nun jedoch zunächst nur auf eine solche Temperatur erhitzt, dass es noch nicht schmilzt. Hierzu kann ebenfalls die Heizvorrichtung 135 verwendet werden. In Figur 2 ist dies mit der Temperatur Ti angedeutet, die beispielsweise 1200°C betragen kann. Bei dieser Temperatur geht das erwähnte Siliziumdioxid eine

Reaktion mit Silizium ein und es entsteht Siliziumoxid, also SiO. Diese Reaktion setzt aller Erfahrung nach oberhalb von 930 °C ein. Das Siliziumoxid kann bei geeigneten Druckverhältnissen zunächst insbesondere gasförmig sein.

Weiterhin ist mit A ein idealer Strom eines Reinigungsgases, vorzugsweise Argon, gezeigt, welches von oben nach unten durch die Vorrichtung 100 geleitet werden kann, wie dies eingangs erwähnt wurde. Der reale Strom des Reinigungsgases ist nicht rein laminar, wie mit A angedeutet, sondern er weist auch einen turbulenten Anteil auf, was mit C als Teil des Stroms B bezeichnet ist. Der reale Strom verhält sich also wie die mit den Bezugszeichen B und C bezeichneten Strömungen. Dabei durchströmt das Reinigungsgas auch das Halbleitermaterial 153, indem es durch die Räume zwischen den einzelnen Stücken fließt.

Hierbei ist nun einerseits zu sehen, dass das Reinigungsgas, das zunächst durch eine angedeutete Öffnung von oben die Vorrichtung eingebracht werden kann, in Richtung des im Tiegel 130 befindlichen Halbleitermaterials 153 strömt, dann zwischen dem Halbleitermaterial 153 und dem unteren Ende des Hitzeschildes 120 hindurch bzw. auch zwischen den einzelnen Stücken des Halbleitermaterials 153 hindurch, aus dem Tiegel 130 heraus und durch eine angedeutete Öffnung unten wieder aus der Vorrichtung 100 austritt.

Zudem bildet sich ein turbulenter Strom C aus, der vor dem Halbleitermaterial 153 wieder nach oben steigt, sich im Dom 110 der Vorrichtung 100 ausbreitet und dann wieder mit dem von oben kommenden Anteil mit nach unten genommen wird.

Das gasförmige Siliziumoxid wird in der kälteren Umgebung des Doms 110 abgekühlt, sodass es in fester Form von Partikeln in dem in der Vorrichtung befindlichen Gas bzw. Gasgemisch vorliegt. In Figur 2 ist eine Konzentration solchen Oxids in Form einer Partikelbelastung P dargestellt.

Es ist nun eine Messeinrichtung 160 vorgesehen, mittels welcher die

Partikelbelastung in der Vorrichtung - und insbesondere im Bereich zwischen dem Halbleitermaterial 153 und dem unteren Ende des Hitzeschildes 120 - ermittelt werden kann. Hierzu sind eine Messeinheit 161 und eine Pumpe 162, insbesondere eine Vakuumpumpe, als Teil der Messeinrichtung derart über eine Leitung an eine (angedeutete) Öffnung der Vorrichtung 100 angebunden, dass durch Betrieb der Pumpe 162 Gas bzw. Gasgemisch aus dem Bereich der turbulenten Strömung C bzw. des Domes 110 heraus und durch die Messeinheit 161 gesaugt werden kann.

In der Messeinheit 161 kann nun die Partikelbelastung durch das Oxid, hier das Siliziumoxid, ermittelt werden. Das entnommene Gas bzw. Gasgemisch kann anschließend wieder durch eine geeignete Öffnung (wie angedeutet) in die

Vorrichtung 100 zurückgeleitet werden, insbesondere in der Nähe der

Entnahmestelle. Alternativ ist jedoch auch denkbar, das Gas bzw. Gasgemisch in die Atmosphäre abzugeben, wie mittels eines gestrichelten Pfeils angedeutet, bzw. in eine spezielle Abgasanlage zu führen.

Weiterhin ist eine (weitere) Messeinrichtung 170 mit einer Messeinheit 171 und einer Pumpe 172 gezeigt, die zum einen genauso ausgebildet sein kann und zum anderen auf die gleiche Weise an der Vorrichtung 100 angebunden sein kann wie die

Messeinrichtung 160. Allerdings ist die Messeinrichtung 170 am unteren Ende der Vorrichtung angebunden anstatt am Dom. Diese Messeinrichtung 170 kann nun alternativ oder zusätzlich zu der Messeinrichtung 160 verwendet werden, wie dies eingangs bereits erläutert wurde.

Es wird nun, während das Halbleitermaterial zumindest in etwa auf der Temperatur Ti gehalten wird, das Reinigungsgas durch die Vorrichtung geleitet und die

Partikelbelastung wird kontinuierlich oder wiederholt, beispielsweise in vorgegebenen zeitlichen Abständen, ermittelt. Wie in Figur 2 zu sehen, steigt die Partikelbelastung bis zu einem Maximalwert P1 und nimmt danach immer weiter ab. Die

Partikelbelastung muss dabei nicht notwendigerweise linear abnehmen, wie dies hier vereinfacht dargestellt ist.

Sobald nun die Partikelbelastung P einen vorgegebenen Wert, hier P2, unterschritten hat, wird die Temperatur erhöht, und das im Tiegel befindliche Halbleitermaterial aufgeschmolzen. Der Wert P2 kann hier beispielsweise zu P2 = 0,1 -Pi gewählt werden, also zu 10% des höchsten gemessenen Wertes Pi.

Weiterhin ist hier die Zeitdauer, die benötigt wird, um die Partikelbelastung unter den vorgegebenen Wert zu senken, mit At bezeichnet. Diese Zeitdauer kann ermittelt werden, sodass - wie erwähnt - für spätere Herstellungsvorgänge, sofern sich die übrigen Bedingungen nicht oder nicht wesentlichen ändern, die Partikelbelastung nicht mehr gemessen werden muss, sondern die Temperatur Ti, während welcher dann auch das Reinigungsgas durch die Vorrichtung geleitet wird, eingehalten werden muss. Als Ausgangstemperatur zur Bestimmung der Zeitdauer At ist der Zeitpunkt des Erreichens der Temperatur Ti geeignet.

In den Figuren 3 bis 6 ist die Vorrichtung 100 gemäß Figur 1 erneut dargestellt (nur mit einer der beiden Messeinrichtungen), jedoch mit verschiedenen Phasen bzw. Stufen beim Ziehen des Einkristalls. Dieser Vorgang soll anhand dieser Figuren nachfolgend etwas näher erläutert werden.

Wie erwähnt, kann das zunächst noch feste Halbleitermaterial, das sich im Tiegel 130 befindet, geschmolzen werden, um so die Schmelze 151 zu erhalten. Nun kann zunächst, unter Verwendung der Ziehvorrichtung 140, die ein geeignetes Seil oder dergleichen umfassen kann, ein kleiner Einkristall, ein sog. Impfling 152, in die Schmelze 151 eingebracht werden, wie in Figur 3 gezeigt.

Anschließend kann der Impfling 152 wieder hochgezogen werden, und zwar vorzugsweise derart, dass sich am unteren Ende des Impflings ein sehr dünner Bereich ausbildet, wie in Figur 4 gezeigt. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die Geschwindigkeit, mit welcher der Impfling 152 hochgezogen wird, kurzzeitig erhöht wird, sodass das flüssige Halbleitermaterial aus der Schmelze 152 bei der Kristallisation am Impfling 152 nur einen geringen Durchmesser erreicht.

Dann kann die Geschwindigkeit wieder reduziert werden, um den Einkristall 150 zu bilden. Hierzu wird zunächst ein sog. Anfangskonus gezogen bzw. gebildet, d.h. der Durchmesser des Einkristalls 150 wird zunächst größer, bis ein gewünschter Durchmesser von beispielsweise ca. 300 mm erreicht ist, wie dies in Figur 5 zu sehen ist. Ab hier kann der Einkristall 150 dann mit im Wesentlichen konstanter Geschwindigkeit hochgezogen werden, bis eine gewünschte Länge bzw. Höhe erreicht ist. Es versteht sich, dass gewisse Korrekturen der Geschwindigkeit nötig sein können, um den Durchmesser möglichst konstant zu halten.

Sowohl der Tiegel 130 als auch der Einkristall 150 können dabei bspw. auch rotiert werden. Die Rotationsrichtungen sind dabei in der Regel entgegengesetzt. Diese Rotation ist beispielsweise dazu vorgesehen, eine im Wesentlichen kreiszylindrische Form des Einkristalls zu erhalten.

Nachdem der Einkristall 150 die gewünschte Länge bzw. Höhe erreicht hat, kann ein sog. Endkonus gebildet bzw. gezogen werden, wie dies in Figur 6 gezeigt ist. Hierzu kann die Geschwindigkeit wieder erhöht werden. Nach Unterschreiten eines bestimmten Durchmessers kann der Einkristall dann entfernt werden und zur weiteren Bearbeitung weitergegeben werden.