Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Pickering-Emulsion enthaltend Wasser, ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel sowie, bevorzugt sterisch, stabilisierte Silbe nianopartikel zur Herstellung leitfähiger Beschichtungen. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur voll- oder teilflächigen Beschichtung von Oberflächen, insbesondere mit einer erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion, wobei die erhaltene Beschichtung insbesondere eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist und vortei!hafterweise zusätzlich transparent sein kann. Kunststoffbauteile besitzen in der Regel gute mechanische und teilweise zusätzlich gute optische Eigenschaften, wie etwa die Transparenz bei Polycarbonat. Die meisten technischen Kunststoffe sind aber elektrische Isolatoren.

Die Verknüpfung von mechanischen Eigenschaften wie Stabilität, optischen Eigenschaften wie Transparenz und elektrischen Eigenschaften wie elektrischer Leitfähigkeit bei transparenten Kunststoffen ist für viele Anwendungen wünschenswert und kann enorme Vorteile bringen.

Hervorzuheben ist hierbei die Transparenz von Bauteilen, die in vielen Anwendungsbereichen möglichst hoch sein soll, zum Beispiel für Scheiben im Automobilbau oder an Gebäuden, oder für Sichtfenster in Geräten, die mit erweiterten elektrischen Anwendungen gekoppelt werden sollen, wie zum Beispiel elektrischer Beheizung, Abschirmung elektromagnetischer Strahlung oder Ableitung von Oberflächenladung. Gleichzeitig soll in den meisten Fällen die mechanische Stabilität des Grundwerkstoffes wie auch die Designfreiheit hinsichtlich der Formgebung möglichst hoch sein. Auch der Einsatz im Bereich der Soiarzellentechnik (Photovoltaikanlagen) als hochieitfähiger elektrischer Leiter ist erstrebenswert.

In der Verarbeitung von Silber oder anderen Metallen ist es bekannt, stabilisierte Nanopartikel in organischen Lösungsmitteln oder in Wasser zu dispergieren und diese Formulierungen nachfolgend auf Substrate aufzubringen und zu trocknen. Es werden jedoch meist vergleichsweise hohe Temperaturen benötigt, um die stabilisierten Nanopartikel zu sintern. Dies ist jedoch nicht mit allen Substraten, insbesondere nicht mit vielen Kunststoffsubstraten, wie solchen aus Polycarbonat, verträglich. Xia et al. beschreiben in Adv. Mater., 2003, 15, No.9, 695 - 699 die Herstellung von stabilen wässrigen Dispersionen von Silber-Nanopartikeln mit Polv(vinylpvrrolidon) (PVP) und Natriumcitrat als Stabilisatoren. Xia erhält so monodisperse Dispersionen mit Silber-Nanopartikeln mit Partikelgrößen unterhalb von 10 um und enger Partikelgrößenverteilung. Die Verwendung von PVP als polymerem Stabilisator fuhrt dabei zu sterischer Stabilisierung der Nanopartikel gegen Aggregation. Solche steri sehen polvmcren Dispcrsionsstabilisatorcn können gegebenenfalls in den erhaltenen leitfähigen Besch ichtungen durch die Oberflächenbelegung der Silberpartikel den direkten Kontakt der Partikel zueinander und damit die Leitfähigkeit der Beschichtung verringern. Laut Xia gelingt es nicht, solche stabilen monodispersen Dispersionen ohne den Einsatz von zusätzlichem PVP als Stabilisator zu erhalten.

Die EP 1493780 A I beschreibt die Herstellung leitfahiger Oberflächenbeschichtungen mit einer flüssigen leitfähigen Zusammensetzung aus einem Binder und Silberpartikeln, wobei vorgenannte silberhaltige Partikel Silberoxidpartikel, Silbercarbonatpartikel oder Silberacetatpartikel sein können, welche jeweils eine Größe von 10 um bis 10 μηι aufweisen können. Der Binder ist eine polyvalente Phenoiverbindung oder einer von verschiedenen Harzen, also in jedem Fall mindestens eine zusätzliche polyinere Komponente. Gemäß der EP I 493780 A I wird aus dieser Zusammensetzung nach Aufbringen auf eine Oberfläche unter Erhitzen eine leitfähige Schicht erhalten, wobei das Erhitzen bevorzugt bei Temperaturen von 140°C bis 200°C auszuführen ist. Die gemäß der EP I

493 780 A 1 beschriebenen leitfähigen Zusammensetzungen sind Dispersionen in einem Dispersionsmitte!, ausgewählt aus Alkoholen, wie Methanol, Ethanol und Propanol, Isophoronen, Terpineolen, TriethylcngK kolmonobittvlethern und Ethylengiykol-Monobutylether-Acetat. Hierbei wird in der EP I 493 780 A I darauf hingewiesen, dass die silberhaltigen Partikel im Dispersionsmittel bevorzugt durch Zugabe von Dispersionsstabilisatoren wie Hydroxypropylcellulose, Polyvinylpyrrolidon und Polyvinylalkohol vor einer Aggregation zu schützen sind. Auch diese Dispersionsstabilisatoren sind polymere Komponenten. Die silberhaltigen Partikel werden dem nach im Dispersionsmittel stets steri sch durch die vorgenannten Dispersionsstabilisatoren und den Binder als Dispersionsstabil isator gegen eine Aggregation stabilisiert.

Eine Methode zur Herstellung von transparenten leitföhigen Metall-Nanopartikel-basierten Be Schichtungen wird in der WO2006/13735 A2 und in der US 7,566,360 B2 offenbart. Hierbei wird zunächst ein Nano-Metallpulver mit mehreren Additiven, wie oberflächenaktiven Substanzen, Bindern. Polymeren. Puffern, Dispergierhilfsmitteln. und Kupplungsreagenzien, in organischen Lösungsmitteln zu einer homogenen Mischung verarbeitet. Die Nano-Metallpulver können auch

Silbern anopartikcl sein. Diese homogene Mischung wird dann wiederum mit Wasser oder einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel gemischt, so dass eine Wasser-in-0l(W/O)-Emulsion erhalten wird. Diese Emulsion wird direkt durch Sprühen, Drucken, Spin Coating oder Dippen auf die zu beschichtende Oberfläche aufgebracht, die Lösungsmittel werden entfernt und die Beschichtung wird gesintert, wobei eine leitfähige und transparente Beschichtung oder Struktur erhalten wird. Beschrieben wird auch die Ausbildung von netzwerkartigen Strukturen durch die Metall- Nanopartikel.

Nachteilig an vorgenannten Wasser-in-Öl-Emulsionen ist insbesondere, dass diese bevor sie eingesetzt werden können mindestens zweimal mit Wasser gewaschen werden müssen, damit aus diesen die gewünschten transparenten ieitfahigen Metall-Nanopartikel -basierten Beschichtungen hergestellt werden können.

Die Selbstorganisation von CNTs (Carbonnanotubes) bzw. SWNTs (Single Walled Carbon- Nanotubes) zu einer Wabenstruktur mittels Emulsionstechnik wurde durch N. Wakamatsu et al. in Ad. Funct. Mater. 2007, 19, 2535-2539 beschrieben.

In der Veröffentlichung von Minzhi Rong, Polymer 40 (1999) 6169, ist die Selbstorganisation von Silbernanopartikeln in polymeren Systemen beschrieben.

Es besteht weiterhin Bedarf an alternativen Verfahren zur Beschichtung von Oberflächen mit Ieitfahigen Beschichtungen unter Einsatz von Dispersionen enthaltend Silbemanopartikel, bei denen kurze Trocknungs- und Sinterzeiten und/oder niedrige Trocknungs- und Sintertemperaturen zum

Einsatz kommen können, so dass auch temperaturempfindliche Kunststoffoberflächen beschichtet werden können. Wünschenswert sind zudem auch alternative Besch ichtungsmittel zur Herstellung elektrisch hoch ieitfähiger Beschichtungen, die insbesondere zusätzlich eine gute Transparenz aufweisen können, sowie insbesondere kostengünstige und einfache Verfahren zu deren Herstellung, die beispielsweise ermöglichen auf ein aufwändiges Waschen bzw. Reinigen der Emulsion vor deren Anwendbarkeit zu verzichten.

Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren zur Herstellung einer Pickering-Emulsion zur Herstellung leitfähiger Beschichtungen vorgeschlagen, wobei a) eine wässrige Dispersion enthaltend, insbesondere sterisch, stabilisierte Silbemanopartikel und Wasser mit wenigstens einem, nicht mit Wasser mischbaren, Lösungsmittel gemischt und anschließend zu einer Emulsion dispergiert wird, wobei der Gehalt an stabilisierten Silbernanopartikeln, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Emulsion, zwischen 0,5 Gew.-% und 7 Gew.-% liegt, und b) anschließend während einer Standzeit die in (a) erhaltene Emulsion durch eine Aufrahmung in eine obere aufkonzentrierte Emuisionsphase und eine untere, im Wesentlichen wässrige, Phase separiert wird, und c) die erhaltene obere aufkonzentrierte Emulsionsphase isoliert wird, wobei diese Emulsionsphase einen Gehalt an Silbemanopartikeln bis zu 7 Gew-%, bevorzugt bis zu 4,5 Gew.-%, bezogen auf deren Gesamtgewicht, aufweist.

Mit anderen Worten wird im erfindungsgemäßen Schritt (a) eine Ursprungsemulsion aus in wässrigem Dispersionsmittei bzw. wässrigen Dispersionsmitteln dispergierten stabilisierten

Silbemanopartikeln, beispielsweise ein Silbemanopartikel-Sol, Wasser und einem nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel hergestellt. Diese Ursprungsemulsion kann bevorzugt eine O/W-Emulsion sein. Die Ölphase der O/W-Emulsion wird in diesem Fall durch das bzw. die nicht mit Wasser mischbare/n Lösungsmittel gebildet. Die Siibernanopartikel belegen die Oberfläche der Öltropfen und stabilisieren die Öltropfen in der Emulsion. Der angegebene Gehalt an Silbemanopartikeln in Gew.-% bezieht sich erfmdungsgemäß auf den Gehalt an stabilisierten Silbemanopartikeln, also die Siibernanopartikel, die mit Dispersionsstabilisator auf ihrer Oberfläche belegt sind.

Bei dem oder den wässrigen Dispersionsmittel(n) handelt es sich bevorzugt um Wasser oder Mischungen enthaltend Wasser und organische, vorzugsweise wasserlösliche, Lösungsmittel. Besonders bevorzugt handelt es sich bei dem oder den flüssigen Dispersionsmittel(n) um Wasser oder Mischungen aus Wasser mit Alkoholen, Aldehyden und/oder Ketonen, besonders bevorzugt um Wasser oder Mischungen aus Wasser mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen mit bis zu vier Kohlenstoffatomen, wie z.B. Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol oder Ethylenglykol, Aldehyden mit bis zu vier Kohlenstoffatomen, wie z.B. Formaldehyd, und/oder Ketonen mit bis zu vier Kohlenstoffatomen, wie z.B. Aceton oder Methylethylketon. Ganz besonders bevorzugtes Dispersionsmittei ist Wasser.

Unter Silbemanopartikeln im Rahmen der Erfindung sind solche mit einem dso-Wert von weniger als 100 nm, bevorzugt weniger als 80 nm, gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung, zu verstehen. Für die Messung mittels dynamischer Lichtstreuung eignet sich beispielsweise ein ZetaPius Zeta Potential Analyzer der Fa. Brookhaven Instrument C orporation.

Die Stabilisierung der Siibernanopartikel in der eingesetzten wässrigen Silbemanopartikeldispersion, beispielsweise Silbernanopartikel-Sol, erfolgt erfindungsgemäß bevorzugt mit einem sterischen Dispergierhilfsmittei, wie z.B Polyvinylpyrrolidon, Blockcopolyether und Blockcopolyether mit Polystyroiblöcken, ganz besonders bevorzugt Disperbyk 190 (Firma BYK-Chemie, Wesel).

Durch den Einsatz eines Dispergierhilfsmittels weisen die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion eingesetzten Siibernanopartikel-Soie eine hohe kolloid-chemische Stabilität auf. Die Wahl des Dispergierhilfsmittels erlaubt es auch, die Oberflächeneigenschaften der Partikel optimal einzustellen. Auf der Partikeloberfläche haftendes Dispergierhilfsmittel kann beispielsweise den Partikeln eine positive oder negative Oberflächenladung verleihen.

Es ist grundsätzlich auch möglich, jedoch erfindungsgemäß weniger bevorzugt, die Silbernanopartikel elektrostatisch zu stabilisieren. Zur elektrostatischen Stabilisierung der Siibernanopartikel wird bei der Herstellung der Dispersionen wenigstens ein elektrostatischer Dispersionsstabilisator zugegeben. Unter einem elektrostatischen Dispersionsstabilisator im Sinne der Erfindung ist ein solcher zu verstehen, durch dessen Anwesenheit die Siibernanopartikel mit abstoßenden Kräften versehen werden und auf Basis dieser abstoßenden Kräfte nicht mehr zu einer Aggregation neigen. Es herrschen folglich durch die Anwesenheit und Wirkung des elektrostatischen Dispersionsstabilisators zwischen den Silbernanopartikeln abstoßende elektrostatische Kräfte, die den auf die Aggregation der Siibernanopartikel hinwirkenden Van-der-Waals-Kräften entgegenwirken.

Besonders bevorzugte elektrostatische Dispersionsstabilisatoren sind Zitronensäure und/oder Citrate, wie z.B. Lithium-, Natrium-, Kalium- oder Tetramethylammoniumcitrat. In einer wässrigen

Dispersion liegen die salzartigen elektrostatischen Dispersionsstabiiisatoren weitestgehend in ihre Ionen dissoziiert vor, wobei die jeweiligen Anionen die elektrostatische Stabilisierung bewirken.

In Schritt (b) wird die Ursprungsemulsion aus Schritt (a) einer Aufrahmung unterworfen. Hierbei trennt sich die Ursprungsemuision während einer Standzeit in eine obere aufkonzentrierte Emulsionsphase und in eine untere, im Wesentlichen wässrige, Emulsionsphase auf. Die obere aufkonzentrierte Emulsionsphase wird erfindungsgemäß auch als Rahmphase oder auch Rahmschicht bezeichnet. Die Rahmphase enthält mit anderen Worten vorteilhafterweise eine höhere Konzentration an Tropfen der Ölphase, da die Öltropfen während der Standzeit aufsteigen.

Im Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird schließlich die Rahmphase isoliert. Die Rahmphase kann dabei einen Gehalt an stabilisierten Silbernanopartikeln von bis zu 7 Gew.-'V bevorzugt bis 4,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der isolierten Pickering-Emulsion, enthalten.

Mit anderen Worten wird die erfindungsgemäße Pickering-Emulsion durch die Rahmphase gebildet. Die Öltropfen in der Rahmphase sind dabei weiterhin durch die Siibernanopartikel auf ihrer Oberfläche belegt, wodurch vorteilhafterweise eine ausreichende Konzentration an Silber in die Rahmphase gelangt. Damit kann erfindungsgemäß gewährleistet werden, dass das erhaltene Besch i ch tu ngsm i ttcl zur Herstellung von leitfähigen Beschichtungen geeignet ist. Bei vergleichsweise niedrigen Ausgangskonzentrationen an Silbernanopartikeln in der Ursprungsemulsion kann vorteilhafterweise erfindungsgemäß auch die Konzentration an Silbernanopartikeln in der Rahmphase gegenüber der Konzentration in der Ursprungsemulsion erhöht sein. Dies ist besonders im Hinblick auf einen kosteneffizienten Beschichtungsprozess von Vorteil, da so erfindungsgemäß mit vergleichsweise geringem Einsatz an Silbernanopartikeln geeignete Beschichtungsmittel für die Herstellung leitfähiger Beschichtungen erhalten werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des Beschichtungsmittels, also der Pickering- Emulsion, ist einfach und kostengünstig durchzuführen. Es hat sich überraschend gezeigt, dass die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bereitgestellten Pickering-Emulsionen darüber hinaus besonders stabil sind und beispielsweise über mehrere Tage gelagert werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die in Schritt (c) gewonnene Pickering-Emulsion hervorragend als Beschichtungsmittel zur Hersteilung von elektrisch leitfähigen, insbesondere auch transparenten, Beschichtungen auf Substraten geeignet ist. Weiterhin kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteiihafterweise auf den Einsatz zusätzlicher Additive, wie Binder, Dispergierhilfsmittel und Filmbildner, verzichtet werden, welche die Trocknung und/oder Sinterung einer aus einer erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion aus Schritt (c) erhaltenen Oberflächenbeschichtung verlangsamen, oder sogar eine erhöhte Temperatur benötigen, bis eine Trocknung und/oder Sinterung und damit eine Leitfähigkeit der Oberflächenbeschichtung durch Versinterung der Silberpartikel eintritt.

In einer bevorzugten Ausfuhrungsform des Verfahrens ist vorgesehen, dass die Standzeit unter (b) 1 h bis 5 d, bevorzugt 6 h bis 3 d, besonders bevorzugt 12 h bis 36 h, beispielsweise 24 h, beträgt. Diese Standzeiten haben sich als besonders geeignet zur Bildung stabiler Pickering-Emulsionen mit guten Eigenschaften zur Herstellung von leitfähigen Beschichtungen herausgestellt. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens liegt der Gehalt der Silbern anopartikel der Ursprungsemulsion unter (a), bezogen auf das Gesamtgewicht der unter (a) erhaltenen Ursprungsemulsion, bevorzugt zwischen 0,7 Gew.-% und 6,5 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,7 und 3,0 Gew.-%. Durch die Einstellung des Silbernanopartikelgehalts in diesem bevorzugte Bereich können in den nachfolgenden Schritten (b) und (c) Pickering-Emulsionen erhalten und isoliert werden, die besonders vorteilhafte Eigenschaften zur Ausbildung von elektrisch leitfähigen Beschichtungen zeigen. Insbesondere wird durch die Einstellung des Silbergehalts in der Ursprungsemulsion in diesem bevorzugten Bereich nach der Auftragung der in (c) isolierten Pickering-Emulsion als Beschichtungsmittel auch die Selbstorganisation der Silbemanopartikel zu netzartigen Strukturen gefördert, beispielsweise die Ausbildung von W'abenstrukturen aus diesen anopartikeln in einer solchen Beschichtung. Darüber hinaus ist es möglich, dass die aus diesen, erfindungsgemäß bevorzugten. Ursprungsemulsionen erhaltenen Pi ekeri ng- E m u I s i o n e n auch an Silbcrnanopartikeln angereichert sind und dass doese ÜocleromgE.iösopmem e i ne n zu r Ursprungsemulsion höheren Silbernanopartikclgehalt aufweisen können.

Hinsichtlich weiterer Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens wi rd hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Pickering-Em u 1 si on und de r erfindungsgemäßen Verw endung verwiesen.

Erfindungsgemäß wird zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe weiterhin eine Pickering- Emulsion zur Herstellung leitfähiger Beschichtungen vorgeschlagen, wobei die Emulsion stabilisierte

Silbernanopartikel, Wasser sowie wenigstens ein organi sches, nicht m it Wasser mi schbares Lösungsmittel enthält, wobei die stabilisierten Silbernanopartikel in einer Menge von 0,5 Gew.-% bis 7 Gew.-V bevorzugt 0,7 bis 6,5 Gew.-%, besonders bevorzugt bis 5 Gew.-%, beispielsweise bis 3,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgew icht der Emulsion, enthalten sind. Die erfindungsgemäß bereitgestellte Pickering-Emulsion. ist als Beschichtungsmittel zur Erzeugung von elektrisch leitfähigen Strukturen, insbesondere zur Ausbildung von netzartigen W'abenstrukturen durch Selbstorgani sation der Silbernanopartikel geeignet und kann vortei Ihafte rw e i se auch zur Herstellung von transparenten elektrisch leitfahigen Strukturen eingesetzt werden, insbesondere von durchgängig verbundenen transparenten leitfahigen Netzwerken. Vorteile der Selbstorganisation der Si l bernanopartikel zu W ^' abenstrukturen liegen darin, dass kei n aufw ändiger Druckprozess oder kostenintensive Technologien erforderlich sind, um elektrisch leitfahige Strukturen zu erhalten. Darüber hinaus sind die W'abenstriikturen transparent und/oder tragen dazu bei, die Transparenz der ausgebildeten strukturierten Beschichtung zu verbessern.

W ie vorstehend schon im Rahmen der Beschreibung des Herstellungsverfahrens erläutert, enthält die erfindungsgemäßc Pickering-Emulsion als Beschichtungsmittel vorzugsw ei se kleine sterisch stabilisierte Silbernanopartikel. die im W esentlichen einen dso von ca. 80 nm aufweisen und im eingesetzten Silbernanopartikelsol kolloidal stabil vorliegen. Die stabilisierten Silbernanopartikel sind mit einer erfindungsgemäß niedrigen Konzentration von 0,5 Gew.-% bis 7 Gew.-%, bevorzugt von 0,5 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt bis 4,5 Gew.-V beispielsweise bis 3,5 Gew.-%, ohne zusätzliche Di spergierh il fsmi ttel in der Pickering-Emulsion enthalten. Vermutlich auch durch diese niedrige Konzentration genügt eine niedrige Nachbehandlungstemperatur von 140 °C, um nach Auftrag und Trocknung der Pickering-Emulsion als Beschichtungsmittel auf ei nem Substrat überraschend hohe Leitfähigkeiten der ausgebildeten Strukturen zu erzielen. In einer bevorzugten Ausfülirungsform der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion ist damit vorgesehen, dass diese keine zusätzlichen oberflächenaktiven Verbindungen, Bindemittel, Polymere, Puffer, Filmbildner oder Dispergiermittel enthält. Vorteil haftcnvci sc ist die erfindungsgemäße Pickering-Emulsion daher frei von zusätzlichen Substanzen, welche die Leitfähigkeit einer daraus erzeugten Beschichtung vermindern könnten.

Dieses bedeutet, dass keine Additive, insbesondere keine zusätzlichen oberflächenaktiven Verbindungen, Bindemittel, Polymere, Puffer oder Dispergiermittel hinzugefügt werden müssen, um eine zur Herstellung von elektrisch leitfähigen Beschichtungen geeignete Pickering-Emulsion zu erhalten. Daher weist die erfindungsgemäße Pickering-Emulsion den weiteren Vorteil auf, dass sie gegenüber Beschichtungsmitteln, die zusätzliche Additive, wie oberflächenaktive Verbindungen, weitere Dispergierhilfsmittel oder Polymere, aufweisen, nicht nur kostengünstiger, sondern auch einfacher herzustellen ist. Vorteilhaft ist auch, dass eine sterische Hinderung der Silberpartikel durch solche zusätzlichen Additive vermieden wird und eine gute Leitfähigkeit einer aus der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion erzeugten Beschichtung, insbesondere auch b e i vergleichsweise niedrigen Nachbehandlungstemperaturen, gewährleistet werden kann.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion handelt es sich bei dem organischen Lösungsmittel um wenigstens ein lineares oder verzweigtes Alkan. ein gegebenenfalls Alkyl-substitiiiertes Cycloalkan, ein Alkylacetat oder ein Keton, Benzol oder Toluol. Beispiele für erfindungsgemäß geeignete organische Lösungsm itte! si nd Cyclohexan, Methyicyclohexan, n-Hexan, Octadecan, Ethylacetat, Butylacetat, Acetophenon und Cyclohexanon, wobei diese Aufzählung nicht abschließend zu verstehen ist. Mit diesen Lösungsmitteln als Ölphase konnten erfindungsgemäß stabile Pickering-Emulsionen hergestellt werden, die besonders gut als Beschichtungsmittel zur Erzeugung von elektrisch leitfähigen Strukturen, i nsbesondere zur Ausbildung von netzartigen Wabenstrukturen durch Selbstorganisation der Silbemanopartikel geeignet sind.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion ist vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel und das Wasser in der Emulsion bevorzugt in einem Verhältnis (in Gew.-%) von 1 :4 bis 1 :2, beispielsweise in einem Verhältnis von 1 :3, enthalten sind.

Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der Pickering-Emulsion nach der Erfindung sind die in die Pickering-Emulsion, beispielsw eise in Form eines Silbernanopartikelsols. eingebrachten

Silbemanopartikel sterisch durch ein Dispergierhilfsmittel stabilisiert. Das Dispergierhilfsmittel zur steri sehen Stabilisie ru ng i st e rfi n du ng sge m äß bevorzugt ausgewählt aus der Reihe : Polyvinylpyrrolidon, Blockcopoh etiler und BlockcopoK ether mit Polystyrolblöcken. Besonders bevorzugt werden Polyvinylpyrrolidon mit Molmasse von etwa 10000 amu (z. B . PVP K15 der Firma Fluka) und Polyvinylpyrrolidon mit Molmasse von etwa 360000 amu (z. B . P V K90 der Firma Fluka) und besonders bevorzugt Block-Copolyether mit Polystyrolblöcken, mit 62 Gew.-% C:-Pol> ethcr. 23 Gew.- ⁰ » CVPolvether und 15 Gew.- ⁰ » Polystyrol, bezogen auf das getrocknete Dispergierhilfsmittel, mit einem Verhältnis der Blocklängen CVPolvether zu CVPolvether von 7:2

Einheiten (z. B. Disperbyk 190 der Firma BY K-Chemie. Wesel) eingesetzt.

Bevorzugt ist das Dispergierhilfsmittel in einer Menge von bis 10 Gew.-%, bevorzugt von 3 Gew.- ⁰ » bis 6 Gew.-%, bezogen auf den Silbergehalt der Partikel, vorhanden. Durch die Auswahl eines solchen Konzentrationsbereiches ist einerseits sichergestellt, dass die Teilchen so weit mit Dispergierhilfsmittel bedeckt werden, dass die gewünschten Eigenschaften, wie zum Beispiel Stabilität der Emulsion, gewährleistet sind. Andererseits vermeidet man erfindungsgemäß damit eine übermäßige Umhüllung der Teilchen mit dem Dispergierhilfsmittel. Ein unnötiger Überschuss an Dispergierhilfsmittel könnte in unerwünschter Weise die Eigenschaften der zu erzeugenden Pickering-Emulsion sowie der daraus herzustellenden Beschichtungen negativ beeinflussen. Weiterhin kann ein Zuviel an Dispergierhilfsmittel nachteilig f r die kolloidale Stabilität der Teilchen sein und behindert gegebenenfalls die Weiterverarbeitung. Zudem kann ein Überschuss an Dispergierhilfsmitteln die Leitfähigkeit der aus den Pickering-Enuilsionen erzeugten Beschichtungen herabsetzen oder sogar eine Isolierung verursachen. Alle vorstehend genannten Nachteile werden erfindungsgemäß vorteilhaftenveise vermieden. Hinsichtlich weiterer Merkmale der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion wird hiermit explizit auf d i e Erläuterungen im Zusammenhang mit de m erfindungsgemäßen Verfahren und de r erfindungsgemäßen Verwendung verwiesen.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum voll- oder teilflächigen Besch ichten von

Oberflächen, wobei AA) eine erfindungsgemäße Pickering-Emulsion voll- oder teil fläch ig auf eine Oberfläche aufgebracht wird,

AB) die so beschichtete Oberfläche anschließend mit einer Abdeckung derart abgedeckt wird, dass Wasser und Lösungsmittel entweichen können.

AC) die so abgedeckte, beschichtete Obe rfläche anschließend zur Entfernung des Wassers und des organischen Lösungsmittels bei wenigstens einer Temperatur von weniger als 40 °C getrocknet wird, AD) die so getrocknete Beschichtung anschließend in Gegenwart oder Abwesenheit der Abdeckung gesintert wird.

Die Aufbringung der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion in Schritt (AA) kann beispielsweise durch Spray-Coating, Dippen. Fluten oder Aufrakeln erfolgen. Beispielsweise kann die Pickering- Emulsion auch mittels einer Pipette aufgetragen werden. Beim Aufbringen der erfindungsgemäßen

Pickering Emulsion hat sich überraschend gezeigt, dass die mit Silbernanopartikeln ummantelten Öltropfen erhalten bleiben, was die Sclbstorganisation der Silbemanopartikel sowie die Ausbildung von Wabenstrukturen hieraus vorteilhaft becinflusst. Eine gute Se lbsto rgan i sat ion der Silbemanopartikel ermöglicht die Ausbildung durchgängiger Strukturen, wobei auf aufwändige Druckprozesse oder kostenintensive Technologien zu deren Erzeugung vorteilhafterweise verzichtet werden kann.

Mittels der Abdeckung, die in Schritt (AB) auf die mit der Pickering-Emulsion beschichtete Oberfläche aufgelegt wird, kann \ o rtei I hafte rwei sc zum einen die Geschwindigkeit der Trocknung der Nassschicht gezielt günstig becinflusst werden, so dass ein durchgängiges Netzwerk aus Silbernanopartikeln gebildet werden kann. Zum anderen wurde überraschend festgestellt, dass die Abdeckung zudem die Sclbstorganisation der Silbemanopartikel, insbesondere zu wabenförmigen Strukturen aus den Silberpartikeln fördert. Durch die Ausbildung von Wabenstrukturen aus Silbernanopartikeln kann erfindungsgemäß neben einer guten Leitfähigkeit vorteilhafterweise auch eine gute Transparenz erzielt werden. Zur Entfernung des Wassers und des organischen Lösungsmittels wird unter Schritt (AC) eine Trocknung bei wenigstens einer Temperatur unterhalb von 40 °C durchgeführt. Es hat sich gezeigt, dass bei diesen insbesondere thermisch wenig belastenden Trocknungsbedingungen und dem damit einhergehenden langsamen Abdampfen des Wassers und des organischen Lösungsmittels besonders gute Bedingungen zur Bildung der gewünschten Wabenstrukturen durch die Silbemanopartikel geschaffen werden konnten. Weiterhin sind die Trocknungsbedingungen auch für K un st s t o ffsu b st rate geeignet.

Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens ist vorgesehen, dass die Trocknung unter (AC) bei wenigstens einer Temperatur von weniger als 35 °C, besonders bevorzugt bei Raumtemperatur, erfolgt. Der Trocknungsschritt ist dadurch sehr schonend, und es wurde vorteilhafterweise die Bildung von durchgängig verbundenen netzartigen Wabenstrukturen durch die

Silbemanopartikel. erzielt.

In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens kann die Trocknung unter (AC) für einen Zeitraum von 15 min bis 36 h erfolgen. Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann die Abdeckung eine Glas- oder Kunststoffplatte, eine Kunststofffoiie oder ein Kunststoff- oder Tcxtih lies, bevorzugt eine wasser- und lösungsmitteldurchlässige Abdeckung, sein.

Wird eine Abdeckung verwendet, die nicht wasser- und/oder lösungsmitteldurchlässig ist, können Wasser und/oder Lösungsmittel beispielsweise über die Randbereiche zwischen Substrat und Abdeckung entweichen. Ein Beispiel hierfür ist die Abdeckung eines mit Pickering-Emulsion beschichteten Glasobjektträgers mit einem weiteren Glasobjektträger. Wird eine derartige Substrat- Abdeckungsanordnung verwendet, wird dies rfindungsgemäß auch als Sandwich verfall reu bezeichnet. Eine wasser- und lösungsmitteldurchlässige Abdeckung kann in einer erfindungsgemäß bevorzugten

Ausführungsform ein poröses Filtertuch sein. Beispielsweise kann ein Monodur Polyamid (PA) Filtertuch (Fa. VERSEIDAG) verwendet werden. Dieses steht mit verschiedenen Maschenweiten kommerziell zur Verfügung und kann je nach verwendetem Lösungsmittel angepasst verwendet werden. Vorteil eines solchen Filtertuchs ist, dass die Trocknung über die Fläche des Substrats gleich mäßiger erfolgen kan n als bei einer u ndurch lässigen Abdeckung. Zudem kann die

Trocknungszeit verkürzt werden. Vorteilhafterweise können hierbei gleich gute oder sogar bessere Ergebnisse hinsichtlich der Selbstorganisation der Silbemanopartikel zu geeigneten Netz- und Wabenstrukturen als in einem Sandwichverfahren erzielt werden. Des Weiteren haften die Silbemanopartikel vergleichsweise weniger an einer solchen Abdeckung, so dass das Risiko der Zerstörung der gebildeten, gegebenenfalls noch nicht gesinterten, Silbernanopartikel-Strukturen deutlich verringert werden kann.

In einer anderen bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Teil- oder vollflächigcn Beschichtung ist vorgesehen, dass es sich bei der Oberfläche um die Oberfläche eines Glas-, Metall-. Keramik- oder Kunststoffsubstrats handelt. Ein Kunststoffsubstrat kann beispielsweise aus Polyimid (PI). Polycarbonat (PC) und/oder Polyethylenterephthalat (PET) Polyurethan (PU), Polypropylen (PP) sein, die gegebenenfalls, beispielsweise zur Gewährleistung einer ausreichenden Benetzbarkeit, mit der erfindungsgemäßen Pickering-Emulsion vorbehandelt und/oder mit einem Primer versehen sein können. Vorzugsweise kann das Substrat zudem transparent sein. I m Rah men einer weiteren bevorzugten Ausfüh rungsform des e r f i n d u n s e m äße n

Beschichtungsvcrfahrcns kann die Sinterung unter (AD) bei wenigstens einer Temperatur von mehr als 40°C, bevorzugt bei wenigstens einer Temperatur von 80°C bis 180°C, ganz besonders bevorzugt von 130°C bis 160°C, beispielsweise bei 140 °C, erfolgen. Vo rt e i 1 h aft e rwe i sc ist es durch vergleichsweise niedrige Nachbehandlungstemperaturen auch möglich, das erfindungsgemäße auch für die Herstellung von transparenten elektrisch leitfähigen Strukturen auf temperaturempfindlichen Substraten, wie beispielsweise Poiycarbonatfolien, einzusetzen. Erfindungsgemäß ist es vorteilhafterweise auch bei der geringen thermischen Belastung möglich, sehr gut haftende, elektronisch leitfähige Strukturen auf Substraten wie Glasträgern, aber auch Poiycarbonatfolien, zu erhalten. Elektrisch leitfähige Strukturen sind hierbei insbesondere Strukturen, welche einen Widerstand von kleiner als 5000 Ω/m aufweisen. Zudem können die erfindungsgemäß erhaltenen Beschichtungen transparent sein, was für verschiedene Anwendungen besonders vorteilhaft ist. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind elektrisch leitfähige Beschichtungen. erhalten durch ein

Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei diese 1 ei t fähi en Beschichtungen den zusätzlichen Vorteil aufweisen, dass sie transparent sind. Solche elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtungen können beispielsweise Leiterbahnen, Antennenelemente, Sensorelemente oder Bondverbindungen zum Kontaktieren mit Halbleiterbauelementen bilden. Die erfindungsgemäßen transparenten und leitfähigen Beschichtungen können beispielsweise als transparente Elektroden für Displays, Bildschirme und Touchpanels. als Elektrolumineszenz- Anzeigen, als transparente Elektroden für Berührungsschalter, als transparente Abschirmungen für Elektroden und Hilfselektrodcn beispielsweise für Solarzellen oder in OLEDs, in Anwendungen für Kunststoffbrillengläser, als transparente Elektroden für elektrochrome Schichtsysteme oder al s transparente elektromagnetische Abschirmung verwendet werden. Hierbei können vorteilhafterweise die teuren Schichten und Strukturen aus Zinn-dotiertem Indiumoxid (Indium Tin Oxide, ITO) ersetzt oder ergänzt werden.

Die folgenden Beispiele dienen der beispielhaften Erläuterung der Erfindung und sind nicht als

Beschränkung aufzufassen.

Beispiele

Verwendete Geräte zur Durchführung der Analytik

1. Bestimmung der Ag-Konzentration mittels Feststoffwaage: METTLER TOLEDO

HG53 Halogen Moi sture Analyzer)

2. Bestimmung der Theologischen Eigenschaften und der Stabilität der Rahmschicht:

Messgerät: MCR301 SN801 18503

Messsystem: CC 17-SN7448; d=0 mm

Messprofil: 21 Messpunkte;

Messpunktdauer 30 ... 2 s log

25°C

d(gamma)/dt = 0, 1 ... 1E+3 1/s log; jSteigungj = 5 Pkt. / dec

3. Bestimmung der Tropfengrößenverteilung und Überprüfung der Stabilität der Emulsionen mittels Lichtmikroskopie

LEICA DMLB- Lichtmikroskop

4. Bestimmung der Oberflächenspannung mittels Ring-Tensiometer: SerNr: 20002901 5. Dispergiergerät: ULTRA-TURRAX (IKA T 25 digital ULTRA-TURRAX)

6. Dispergiergerät Ultraschallfinger (G. Heinemann. Ultraschall und Labortechnik )

7. Messung des Widerstands: Multimeter: METRA Hit 14A

8. UV-VIS-Spektrophotometer

HEWLETT 8452 A

PACKARD Diode Array Spektrophotometer

Beispiel 1 : Herstellung eines Silbernanopartikel-Sols (Nanosilber-Dispersion)

Es wurde eine 0,054 molare Si lberni tratlösung m it einer M ischung aus einer 0,054 molaren Natronlauge und dem Dispergierhilfsmittel Disperbyk 190 (Hersteller BYK Chemie, Wesel) (1 g 1) in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 versetzt und 10 m in gerührt. Zu dieser Reaktionsm ischung wurde unter Rühren eine 4,6 molare wässrige Formaldehvd-Lösung zugesetzt, so dass das Verhältnis Ag ^" zu Reduktionsmittel 1 : 10 beträgt. Diese Mischung wurde auf 60 °C erwärmt. 30 min bei dieser Temperatur gehalten und anschließend abgekühlt. Die Partikel wurden in einem ersten Schritt mittels Diafiltration von den nicht umgesetzten Edukten getrennt. An sch l i eßend wurde das So! aufkonzentriert, dazu w urde eine Membran mit 30000 Dalton benutzt. Es entstand ein kolloidstabiles

Sol mit einem Feststoffgehalt von 2 1.2 Gew.-% (Silberpartikel und Dispergierhilfsmittel ). Der Anteil an Disperbyk 190 betrug laut Elementaranalyse nach der Membranfiltration 6 Gew.-%, bezogen auf den Silbergehalt. Eine Untersuchung mittels Laserkorrelationsspektroskopie ergab einen effektiven Partikeldurchmesser von 78 nm. Beispie! 2: Herstellung der Pickering-Emulsion

Das Silbernanopartikel-Sol aus Beispiel 1, Wasser und organisches Lösungsmittel, w urden gemischt und mit dem Ultraschallfingcr 3 min bei 50 % Amplitude behandelt, und es w urde eine O/W- Emulsion hergestellt. Nach einer Standzeit von 24 h w urde die Rahmphase charakterisiert.

Die Tropfengrößenverteilung, die Viskosität, die Oberflächenspannung der Pickering-Emulsion sowie der Feststoffgehalt an stabilisierten Silbemanopartikeln wurden ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tab. 1 zusammengefasst.

Tab. I

Beispiel 3: Beschichtung von Substraten

Die aus den Ursprungsemulsionen. in Beispiel 2 hergestellten Pickering-Emulsionen w urden auf einen Glasobjektträger aufgetragen, und die gebildete Nassschicht w urde mit ei n em w ei te ren Glasobjektträger (Sandwichverfahren) oder durch Auflegung eines porösen, wasser- und lösemittcldurchlässigcn Filtertuchs abgedeckt und bei Temperaturen von weniger als 35°C getrocknet. Es w urde die Ausbildung von Wabenstrukturen aus den Silbemanopartikeln i n den

Trockenfilmen festgestellt. Um eine Leitfähigkeit der Beschichtungen mit den Wabenstrukturen zu erreichen, w urden die Trockenfilme nach Entfernung der Abdeckung 4- 12 h bei 140°C gesintert. Der Widerstand der resultierenden Beschichtung wurde mit einem Multimeter zwischen zwei ca. 0,3 cm breiten und 1 cm langen Streifen in einem Abstand von I cm auf den Wabenfilm gemessen. Die Transmission wurde mittels UV-VIS-Spektrophotometer bestimmt. Beispiel 3.1

Mit Hi lfe einer Eppendorfpipette wurden 500μ1 der Rahmphase auf einen Glasobjektträger [25mm/75mm/lmm (b/l/h)] aufgetragen und mit einem gleichen Glasobjektträger als Deckglas (Abdeckung) abgedeckt. Danach wurde der mit dem Deckglas abgedeckte Nassfilm über Nacht bei RT getrocknet. Das Wasser sowie das organische Lösungsmittel konnten dabei über die Ränder des gebildeten Glasobjektträger-Sandwiches entweichen. Nach Entfernen des Deckglases wurde der gebildete Trockenfilm 12 h bei 140°C gesintert. Die Ausbildung einer Wabenstruktur konnte mit Lichtmikroskopie beobachtet werden.

Der Feststoffgehalt an stabilisierten Silbcrnanopartikcln in der Pickering-Emulsion sowie die Leitfähigkeit und Transmission der erzeugten Beschichtung wurden ermittelt:

Die Ergebnisse sind in Tab. 2 zusammengefasst.

Tab. 2

Beispiel 3.2

Mit Hilfe einer Eppendorfpipette wurden 5000μ1 der Rah mphase auf einen G lasobjektträger [ 100mm/200mm/4mm b/l h] aufgetragen und mit einem gleichen Glasobjektträger als Deckglas (Abdeckung) abgedeckt. Danach wurde der mit dem Deckglas abgedeckte Nassfilm über fünf Tage bei RT getrocknet. Das Wasser sowie das organische Lösemittel konnten dabei über die Ränder des gebildeten Glasobjektträger-Sandwiches entweichen. Nach Entfernen des Deckglases wurde der gebildete Trockenfilm 12 h bei 140°C gesintert. Die Ausbildung einer Wabenstruktur konnte mit

Lichtmikroskopie beobachtet werden.

Der Feststoffgehalt an stabilisierten Silbcrnanopartikcln in der Pickering-Emulsion sowie die Leitfähigkeit und Transmission der erzeugten Beschichtung wurden ermittelt:

Die Ergebnisse sind in Tab. 3 zusammengefasst. Tab.3

Beispie! 3.3

Mit Hilfe einer Eppendorfpipette wurden 5000μ1 der Rahm hase au einen Glasobjektträger [100mm/200mm/4mm b/l/h] aufgetragen und mit 200μηι Nassschicht auf geräkelt. Auf die nasse Schicht wurde ein Filtertuch PA ΙΟΟμηι Maschenweite aufgelegt. Danach wurde der mit dem Filtertuch abgedeckte Nassfilm für eine Stunde bei RT getrocknet. Das Wasser sowie das organische Lösungsmittel konnten dabei durch die Poren des Filtertuches entweichen. Nach Entfernen des Filtertuches wurde der gebildete Trockenfilm 12 h bei 140°C gesintert. Die Ausbildung einer Wabenstruktur konnte mit Lichtmikroskopie beobachtet werden.

Der Feststoffgchalt an stabilisierten Silbernanopartikeln in der Pickering-Emulsion sowie die Leitfähigkeit und Transmission der erzeugten Beschichtung wurden ermittelt.

Die Ergebnisse sind in Tab.4 zusammengefasst.

Tab.4

Beispiel 3.4

Mit H i 1 f e einer Eppendorfpipette wurden ΙΟΟμΙ der Rah mphase auf einen Glasträger [25mm/75mm/lmm (b/lh)] pipettiert und mit 50μιη Nassschicht aufgerakelt. Auf die nasse Schicht urde ein Filtertuch PA ΙΟΟμιη Mascheinveite aufgelegt. Danach wurde der mit dem Filtertuch abgedeckte Nassfilm für 30 min bei RT getrocknet. Das Wasser sowie das organische Lösemittel konnten dabei durch die Poren des Filtertuches entweichen. Nach Entfernen des Filtertuches wurde der gebildete Trockenfilm 12 h bei 140°C gesintert.

Dieser Versuch wurde einmal mit Cyclohexan und einmal mit n-Hcxan als organischem

Lösungsmittel zur Bildung der Ölphase in der Pickering-Emulsion durchgeführt.

Mit Lichtmikroskopie konnte jeweils die Ausbildung einer Wabenstruktur beobachtet weiden. Der Feststoffgehalt an stabilisierten Silbemanopartikeln in der Pickering-Emulsion sowie die Leitfähigkeit und Transmission der erzeugten Beschichtung wurden ermittelt.

Die Ergebnisse sind in Tab. 5 zusammengefasst.

Tab. 5

Beispiel 3.5

Analoge Beschichtungsversuche zu den vorstehenden Beispielen mittels Aufrakeln oder Spray Coating auf unbehandelte Polycarbonat-Folie waren aufgrund schlechter Benetzung erfolglos.

Beispiel 3.6

Mit Hilfe einer Eppendorfpipette wurden ΙΟΟΟμϊ der Rahmschicht auf eine m it TiOx beschichtete Polycarbonat-Folie [lOOmm/100 mm/O. 1 7mm (b/l/h)] aufgetragen und m i t Ι ΟΟμηι Nassschicht aufgerakelt, wobei eine gute Benetzung erzielt wurde. Auf die nasse Schicht wurde ein Filtertuch PA ΙΟΟμιη Maschenweite aufgelegt. Danach wurde der mit dem Filtertuch abgedeckte Nassfilm für eine Stunde bei RT getrocknet. Das Wasser sowie das organische Lösungsmittel konnten dabei durch die Poren des Filtertuches entweichen. Nach Entfernen des Filtertuches wurde der gebildete Trockenfilm 12 h bei 140°C gesintert. Dieser Versuch wurde einmal mit Cyciohexan und einmal mit Methylcyclohexan als organischem Lösungsmittel zur Bildung der Ölphase in der Pickering-

Emulsion durchgeführt. Die Ausbildung einer Wabenstruktur konnte m it Lichtmikroskopie beobachtet werden.

Der Feststoffgehalt an stabilisierten Silbemanopartikeln in der Pickering-Emulsion sowie die Leitfähigkeit und Transmission der erzeugten Beschichtung w urden ermittelt:

Die Ergebnisse sind in Tab. 6 zusammengefasst.

Tab. 6

Beispiel 4: Einfluss der Silberkonzentration

Die im Folgenden aufgeführten Mischungen wurden wie in Beispiel 2 beschrieben hergestellt und anschließend wie in Beispiel 3 aufgetragen, getrocknet und gesintert. De r Gehalt an Silbernanopartikeln in der Emulsion wurde ermittelt. Dann wurden zwei Silberpunkte mit einer

Silberpaste in einem Abstand vom 1 cm auf die leitfähige Beschichtung aufgetragen, und der Widerstand urde bestimmt. Außerdem wurde mit dem Lichtmikroskop die Tropfengröße der Emulsion bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tab. 7 zusammengefasst. Tab. 7

Beispiel 5: Analyse des Silbergehalts in der Rahmphase (Pickering-Emulsion)

Zunäch st urde analog zu Beispiel 1 ein Ag-Sol hergestellt, welches einen Feststoffgehalt an

Silbernanopartikeln von 18,5 % aufwies.

Dann wurden analog zu Beispiel 2 die Pickering-Emulsionen (Ultraschallfinger 3 m in bei 50%

Amplitude) hergestellt und der Feststoffgehalt an stabil isierten Silbernanopartikeln wurde jeweils nach 20 h und nach fünf Tagen bestimmt. Es konnte gezeigt werden, dass gerade bei vergleichsweise niedrigen Ausgangskonzentrationen an Si l be rnanoparti k el sol i n de r U rsp rungsem u l sion vorteilhafterweise eine Aufkonzentration an stabil isierten Silbernanopartikeln in der Rahmphase erhalten werden kann.

Die Ergebnisse sind in Tab. 8 zusammengefasst.

Tab. 8

Ag-Sol

Wasser

(18,5%) Cyclohexan Feststoffgehali der Feststoffgehalt Feststoffgehalt in

Rahmschicht nach der Rahmschicht Ursprungsemulsion [g] [g]

[ g ] 20h nach 5 Tagen berechnet (Gew.-%)

72,0 4,0 24.0 1,33 1, 10 0.74

68,0 8,0 24,0 2,05 2,01 1.48

64,0 12.0 24,0 2.45 2.33 2,22

60.0 16,0 24,0 2,76 2,74 2,96

49.0 27.0 24.0 3.08 3.98 5,0