[(1)フッ化水素酸を含む水溶液による洗浄処� �(1段目)]
 本発明の(1)フッ化水素酸を含む水溶液によ� ��洗浄処理(以下、単に1段目ということがあ� �。)において、処理液として使用するフッ化� ��素酸含有水溶液は、フッ化水素酸を含有す� ��水溶液であれば特に制限はなく、フッ化水� ��酸単独の水溶液でも可能であるが、有機ホ� ��ホン酸を含むことが好ましい。フッ化水素� ��を含む水溶液に有機ホスホン酸を添加する� ��とにより、アルミニウム(Al)を主成分とする 金属配線材質の腐食防止能が向上し、より効 果的な処理が可能となる。

 フッ化水素酸水溶液の含有される有機ホ� ��ホン酸としては、アミノメチルホスホン酸� ��ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、アミ� ��トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミ� ��テトラメチレンホスホン酸、ジエチレント� ��アミンペンタメチレンホスホン酸、ヘキサ� ��チレンジアミンテトラメチレンホスホン酸� ��ビスヘキサメチレントリアミンペンタメチ� ��ンホスホン酸、およびプロピレンジアミン� ��トラメチレンホスホン酸が好ましく挙げら� ��る。より好ましいものとしては、ヒドロキ� ��エチリデンジホスホン酸、アミノトリメチ� ��ンホスホン酸、エチレンジアミンテトラメ� ��レンホスホン酸、ジエチレントリアミンペ� ��タメチレンホスホン酸、ヘキサメチレンジ� ��ミンテトラメチレンホスホン酸、ビスヘキ� ��メチレントリアミンペンタメチレンホスホ� ��酸、およびプロピレンジアミンテトラメチ� ��ンホスホン酸が挙げられる。また、特に好� ��しいものとしては、アミノトリメチレンホ� ��ホン酸、エチレンジアミンテトラメチレン� ��スホン酸、ジエチレントリアミンペンタメ� ��レンホスホン酸、プロピレンジアミンテト� ��メチレンホスホン酸が挙げられる。

 フッ化水素酸を含む水溶液中のフッ化水素� ��濃度は、対象とする金属配線によって適宜� ��定されるが、通常は0.001~0.05重量%の範囲が� �ましい。フッ化水素酸濃度が0.001重量%以上� �あれば、残渣物の除去能力が低下すること� �なく、0.05重量%以下であれば、配線材料が腐 食されにくくなるので好ましい。同様の理由 から、より好ましくは、0.003~0.03重量%であり� ��さらに好ましくは、0.007~0.02重量%である。
 また、フッ化水素酸を含む水溶液中の有機� ��スホン酸の添加量は、0.005~1.0重量%の範囲が 好ましく、0.01~0.5重量%がより好ましく、0.03~0 .2重量%がさらに好ましい。有機ホスホン酸の 添加量が上記範囲内であれば、金属配線材質 の腐食防止能が向上し、より効果的な処理が 可能となり、1段目の処理時間の調整が容易� �なるので好ましい。また、経済的な観点か� �も優位である。

[(2)アンモニアと過酸化水素との混合溶液に� �る洗浄処理(2段目)]
 本発明の(2)アンモニアと過酸化水素との混� ��溶液による洗浄処理(以下、単に2段目とい� �ことがある。)において、処理液として用い� ��アンモニアと過酸化水素との混合溶液は、� ��ましくは0.001~1重量%のアンモニアと0.1~30重� �%の過酸化水素水とを、pH8~10の範囲内で任意� ��混合して得られる。混合溶液のpHが10以下で あれば、金属配線材料の腐食が発生しにくく なり、pHが8以上であれば、残渣物除去能力が 低下することがないので好ましい。

 混合溶液中のアンモニアのより好ましい� ��度は、0.01~0.2重量%であり、さらに好ましく� ��、0.03~0.1重量%である。また、過酸化水素の� ��り好ましい濃度は、1~20重量%であり、さら� �好ましくは、3~10重量%である。

[(3)過酸化水素水による洗浄処理(3段目)]
 本発明の(3)過酸化水素水による洗浄処理(以 下、単に3段目ということがある。)において� ��処理液として用いる過酸化水素水中の過酸� ��水素の濃度は、0.1~31重量%が好ましい。過酸 化水素の濃度が0.1重量%以上であれば、アフ� �ーコロージョンが発生しにくくなり、31重量 %以下であれば、アフターコロージョンの抑� �効果を有効に得ることができ、さらには過� �化水素水の安定性が良好となるので、取り� �いが容易となるので好ましい。同様の理由� �ら、より好ましい過酸化水素の濃度は、1~31� ��量%であり、より好ましくは3~31重量%である� ��なお、本発明においてアフターコロージョ� ��が発生しにくくなるという効果を得るにあ� ��っては、過酸化水素の濃度の濃淡によらず� ��過酸化水素水による洗浄処理を行うこと自� ��が重要となる。このことから、3段目の洗浄 処理においては、過酸化水素濃度が5重量%程� ��の過酸化水素水を用いることが通常である� ��

[多段処理洗浄]
 本発明の洗浄技術は、多段処理洗浄方法に� ��するものである。1段目の(1)フッ化水素酸を 含む水溶液での洗浄処理は、レジスト残渣物 の除去が主目的であり、レジスト残渣物を除 去する効果は大きいが、アルミニウム(Al)を� �成分とする金属配線材料を腐食する性質も� �する。このことから、1段目処理後の状態と� ��ては、レジスト残渣物を完全に除去するよ� ��も、レジスト残渣物を多少残す程度に洗浄� ��、該金属配線材料に1段目処理による腐食が 発生しないようにすることが望ましい。

 2段目の(2)アンモニアと過酸化水素の混合 溶液での洗浄処理は、残渣物を除去する能力 は小さいが、金属配線材料などへの腐食性が 低いことから、1段目処理で取り残した残渣� �を除去することを目的としている。よって� �Alを主成分とする金属配線工程の残渣物除去 処理において課題であったアフターコロージ ョンの発生を抑制する効果を同時に有する。

 3段目の(3)過酸化水素水での洗浄処理の目 的は、アフターコロージョンを抑制、防止す ることであり、2段目処理では不充分であっ� �アフターコロージョンの発生を完全に抑制� �きる。

 本発明の多段処理洗浄は、各段で使用す� ��処理液が上記したような性能を有するため� ��処理順序が重要となる。上述した1段目処理 液、2段目処理液および3段目処理液の順に処� ��をおこなうことにより、良好な洗浄除去性� ��アフターコロージョンの防止効果が得られ� ��が、処理順序を異にした場合、目的とする� ��果は得られない。例えば、過酸化水素水処� ��を1段目もしくは2段目に実施した場合、ア� �ターコロージョンの抑制効果は充分でなく(� ��較例3参照)、フッ化水素酸水溶液とアンモ� �ア過酸化水素混合溶液の処理順を逆にした� �合、レジスト残渣物の除去性低下が生じる(� ��較例4参照)。なお、各処理の前後(1段目処理 と2段目処理の間、2段目処理と3段目処理の間 など)には、例えば超純水のような配線材質� �影響を与えない液をリンス水として使用す� �ことも可能である。

 本発明の多段処理洗浄における洗浄温度� ��、10℃~40℃が好ましく、15℃~35℃がより好ま しく、20℃~30℃が特に好ましい。1~3段目の処� ��液の洗浄時間は、対象とする金属配線や、� ��用する処理液の濃度などによって適宜選定� ��れるが、1秒~10分程度が好ましく、5秒~5分が より好ましく、5秒~2分が特に好ましい。洗浄 時間が1秒以上であれば、処理液間の液置換� �十分であり、10分以下であれば、十分な洗浄 効果が効率的に得られる。

 本発明に使用する処理液には有機溶剤な� ��を用いていないことも、本発明の特徴であ� ��。これにより、本発明の洗浄方法により生� ��る洗浄廃液は、特殊な廃液処理を必要ない� ��め、このことは本発明の利点の一つである� ��